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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 色谱出峰基线不平，切杂峰较多
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xuluyao123

金虫 (小有名气)

[求助] 色谱出峰基线不平，切杂峰较多

如题，使用双通道TCD检测器，载气为He,用标气标定计算校正因子的过程中出现很多杂峰，且基线不平，怀疑柱子内不干净，用纯氦气跑柱子可以解决这种情况吗？另外请大家帮忙分析一下还有什么其他原因会导致这种情况？这是国产色谱，实验室环境拥挤，色谱周围纷繁乱杂，室内充斥着各种有机无机试剂的味道
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whodareswins
1楼 2013-07-10 16:17:46
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科学的态度

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xuluyao123: 金币+1, ★有帮助 2013-07-11 09:57:20
调流速 或者老化柱子！考虑下
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2楼2013-07-10 16:32:11
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zhangpeng8374

木虫 (正式写手)

研发工程师

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xuluyao123: 金币+1, ★有帮助 2013-07-11 09:57:37
一般情况是柱子高温老化一下就可以了，如果柱子老化了还存在，可以考虑氢气和空气比例不当，要做适当修正。再就考虑你的气体不纯，除此而外就是你的色谱柱漏料，查看封口。
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我站在熟悉的地方，默数自己的罪状，忘掉宿命，忘掉宿命……
3楼2013-07-10 16:44:01
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jyt123

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xuluyao123: 金币+1, ★有帮助 2013-07-11 09:57:48
有杂质 需再次重新洗涤样品再进行测杨
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4楼2013-07-10 23:53:22
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jiangyun2

荣誉版主 (文坛精英)

小鱼儿

优秀版主文献杰出贡献优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xuluyao123: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-07-11 09:57:58
柱子不干净了吧，你还是别跑柱子了，直接老化吧。
国产的机子貌似极限能很平滑的不多哦。
我以前是同时用着一个安捷伦的和福立的。感觉福立的在测试几个小时之后基线就不平整了。
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一天到晚游泳的鱼啊，鱼不停游~
5楼2013-07-11 08:07:16
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jiangyun2

荣誉版主 (文坛精英)

小鱼儿

优秀版主文献杰出贡献优秀版主
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhangpeng8374 at 2013-07-10 16:44:01
一般情况是柱子高温老化一下就可以了，如果柱子老化了还存在，可以考虑氢气和空气比例不当，要做适当修正。再就考虑你的气体不纯，除此而外就是你的色谱柱漏料，查看封口。

他这个是双通道TCD，应该不需要氢火焰的吧
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一天到晚游泳的鱼啊，鱼不停游~
6楼2013-07-11 08:08:07
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zhangpeng8374

木虫 (正式写手)

研发工程师
呵呵，对的，把前提忘了。
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我站在熟悉的地方，默数自己的罪状，忘掉宿命，忘掉宿命……
7楼2013-07-12 13:34:24
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zhangmiaotaba

铜虫 (小有名气)
主要还是看检测器是否被污染,可以适当升高检测器温度，如果一段时间时间后仍然有此情况可以适当考虑讲色谱进样口的橡胶垫重新试试看  He用的是几个9的？纯化过么？
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8楼2013-07-13 15:51:25
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xuluyao123

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by zhangmiaotaba at 2013-07-13 15:51:25
主要还是看检测器是否被污染,可以适当升高检测器温度，如果一段时间时间后仍然有此情况可以适当考虑讲色谱进样口的橡胶垫重新试试看  He用的是几个9的？纯化过么？

氦气是高纯的，五个9
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whodareswins
9楼2013-07-14 10:55:27
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