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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 安捷伦色谱柱压力增大
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ritayaya

金虫 (小有名气)

[求助] 安捷伦色谱柱压力增大 已有7人参与

我用的是安捷伦的250mm的C8柱进行样品分析，流动相为乙腈-水（含0.05%的三氟乙酸），每天的进样的压力可以维持不变，但是第二天使用时压力比前一天大，而且峰形会随着压力增大而慢慢变成前沿，这是什么原因啊？
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1楼 2015-05-08 16:35:15
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jinianwei

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
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ritayaya: 金币+2, ★有帮助 2015-05-11 14:11:24
1.流动相抽滤
2.样品在进样前离心或者过0.22的膜
3.每天做个样品后用纯甲醇冲洗柱子，以免有化合物残留在柱子了。
看看压力有没有改进。
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人生需要努力
2楼2015-05-08 16:56:49
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药随缘

铁虫 (初入文坛)

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ritayaya: 金币+2, ★有帮助 2015-05-11 14:11:36
峰前沿且压力一天比一天增大，比较下每一天的色谱图的塔板数是否有很明显降低的趋势，如果是的就根据所做的样品选择合适的溶剂好好冲洗色谱柱，如果还不行就反冲下。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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多学一点，就多一些方向
3楼2015-05-09 10:00:26
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沸沸27

新虫 (小有名气)

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ritayaya: 金币+2, ★有帮助 2015-05-11 14:11:42
是不是柱子问题啊  你的样品把柱子一点点堵住了吗？换根柱子试试，还有不连柱子，看看系统压力每天变不变，排除柱子的原因。
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4楼2015-05-09 17:24:30
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fdy0217

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

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ritayaya: 金币+2, ★有帮助 2015-05-11 14:11:48
压力增大，不外乎一个字，堵，分段排查下，很大的可能是柱子堵了，多冲下
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5楼2015-05-10 12:05:08
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bobking67310

捐助贵宾 (小有名气)

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ritayaya: 金币+2, ★有帮助 2015-05-11 14:11:53
估计是柱子堵了，换一根或者用流动相低流量冲一冲。
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6楼2015-05-10 17:16:12
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

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ritayaya: 金币+2, ★有帮助 2015-05-11 14:11:57
您做的是不是多肽或者蛋白质？感觉柱子堵了。每天做完实验一定要冲柱子啊，峰前沿表明柱效在下降，楼主看看理论塔板是多少，太低了的话考虑恢复哈。
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7楼2015-05-10 17:26:02
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殇丶彼岸

新虫 (正式写手)

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ritayaya: 金币+2, ★有帮助 2015-05-11 14:12:05
堵了呗、、、每天用完后用纯甲醇保存
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8楼2015-05-10 18:56:34
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ritayaya

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jinianwei at 2015-05-08 16:56:49
1.流动相抽滤
2.样品在进样前离心或者过0.22的膜
3.每天做个样品后用纯甲醇冲洗柱子，以免有化合物残留在柱子了。
看看压力有没有改进。

我每次使用前的流动相和样品都是经过过膜处理的，而且走完样品后都有很长时间的冲洗柱子，最后是将其保存在100%的有机相中的，但是压力还是上升了，而且峰形出现前沿。。。
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9楼2015-05-11 14:08:47
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ritayaya

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 沸沸27 at 2015-05-09 17:24:30
是不是柱子问题啊  你的样品把柱子一点点堵住了吗？换根柱子试试，还有不连柱子，看看系统压力每天变不变，排除柱子的原因。

我的柱子刚买的，使用了差不多就半个多月而已
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10楼2015-05-11 14:09:24
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