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yyx_001

铜虫 (小有名气)

[求助] 安捷伦HPLC1200压力不稳

我用的是乙腈:三氟乙酸=3:1的流动相,用分别用A和C两个通道,之前用一直都是好的,最近几天出现如此啊情况:当用两个通道时,压力从1-28质检不断在变化,很不稳定,当使用纯乙腈时,压力能够维持在一定的水平,不过压力稳定的比较慢,没有之前快,还有用A和D两个通道走乙腈:三氟乙酸=3:1时压力也是不稳定的,前一个月入口主动阀阀芯脏了也是发生类似的现象,不过清洗了一下就好了,这次出现这情况,也清洗过阀芯了,还是没有用,想请教各位前辈该怎么处理呢?
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jun411324473

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+2, 感谢应助~欢迎常来分析版交流~~ 2012-12-22 19:08:40
1、打开阀,排气泡的时候观察一下泵压高不高,10以上说明是阀芯脏了
2、流动相多超声一下,排除流动相中气泡的影响
3、整个流路中可能有大气泡进入未排出,导致压力不稳
4、泵漏气
3楼2012-12-22 16:28:15
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woniubaby

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
楼主,你用TFA做流动相,不锈钢可能被腐蚀了啊,怎么没有加水呢
Doing what you like is freedom, liking what you do is happiness.
5楼2012-12-24 07:56:36
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普通回帖

llfeixia

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
会不会是泵的密封性不好?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2012-12-22 11:35:57
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l187071860

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
听不到: 金币+1, 谢谢你的解答,有空常来分析板块 2012-12-24 10:17:57
我觉得是阀芯坏了,我的仪器前几天刚坏了,你把你那个阀芯卸下来装在另一台仪器上看压力是否还不稳定,确定一下,不是在找其他的原因。能问下你的压力是多高吗?走压力的时候装柱子了吧?再问下你那流动相是乙腈里面直接加的TFA吗?没有水?
共同进步
4楼2012-12-22 21:53:46
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yyx_001

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by jun411324473 at 2012-12-22 16:28:15
1、打开阀,排气泡的时候观察一下泵压高不高,10以上说明是阀芯脏了
2、流动相多超声一下,排除流动相中气泡的影响
3、整个流路中可能有大气泡进入未排出,导致压力不稳
4、泵漏气

排气泡的时候,流速用3ml/min的话压力在3左右,如果是整个流路中有大气泡的话,那为什么用一个通道还是能稳定的?泵漏气时指密封垫不好了么?
学习永无止境
6楼2012-12-24 11:57:19
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yyx_001

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by l187071860 at 2012-12-22 21:53:46
我觉得是阀芯坏了,我的仪器前几天刚坏了,你把你那个阀芯卸下来装在另一台仪器上看压力是否还不稳定,确定一下,不是在找其他的原因。能问下你的压力是多高吗?走压力的时候装柱子了吧?再问下你那流动相是乙腈里面 ...

我的压力是37BAR,走压力的时候装柱子了,柱子在另外一台仪器上用是好的,我是乙腈:PH=4的三氟乙酸水溶液=3:1,里面有水的,用两个通道压力稳定很慢
学习永无止境
7楼2012-12-24 11:59:30
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yyx_001

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by woniubaby at 2012-12-24 07:56:36
楼主,你用TFA做流动相,不锈钢可能被腐蚀了啊,怎么没有加水呢

有加水的,PH=4的三氟乙酸水溶液,而且每天做完以后都是用水冲洗该通道的
学习永无止境
8楼2012-12-24 12:00:30
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yyx_001

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by llfeixia at 2012-12-22 11:35:57
会不会是泵的密封性不好?

如果是泵的密封性不好的话,一个通道能稳定的,这种情况会不会出现呢?
学习永无止境
9楼2012-12-24 12:22:59
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yyx_001

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by l187071860 at 2012-12-22 21:53:46
我觉得是阀芯坏了,我的仪器前几天刚坏了,你把你那个阀芯卸下来装在另一台仪器上看压力是否还不稳定,确定一下,不是在找其他的原因。能问下你的压力是多高吗?走压力的时候装柱子了吧?再问下你那流动相是乙腈里面 ...

如果是阀芯坏了,会不会是一个通道能稳定,两个通道不稳定呢?你当时坏了有没有试过一个通道走和两个通道走,是否会不一样呢?
学习永无止境
10楼2012-12-24 12:24:40
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