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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 安捷伦HPLC1200压力不稳
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yyx_001

铜虫 (小有名气)

[求助] 安捷伦HPLC1200压力不稳

我用的是乙腈：三氟乙酸=3：1的流动相，用分别用A和C两个通道，之前用一直都是好的，最近几天出现如此啊情况：当用两个通道时，压力从1-28质检不断在变化，很不稳定，当使用纯乙腈时，压力能够维持在一定的水平，不过压力稳定的比较慢，没有之前快，还有用A和D两个通道走乙腈：三氟乙酸=3：1时压力也是不稳定的，前一个月入口主动阀阀芯脏了也是发生类似的现象，不过清洗了一下就好了，这次出现这情况，也清洗过阀芯了，还是没有用，想请教各位前辈该怎么处理呢？
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学习永无止境
1楼 2012-12-22 10:35:56
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

jun411324473

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+2, 感谢应助~欢迎常来分析版交流~~ 2012-12-22 19:08:40
1、打开阀，排气泡的时候观察一下泵压高不高，10以上说明是阀芯脏了
2、流动相多超声一下，排除流动相中气泡的影响
3、整个流路中可能有大气泡进入未排出，导致压力不稳
4、泵漏气
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3楼2012-12-22 16:28:15
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woniubaby

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主，你用TFA做流动相，不锈钢可能被腐蚀了啊，怎么没有加水呢
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Doing what you like is freedom, liking what you do is happiness.
5楼2012-12-24 07:56:36
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普通回帖

llfeixia

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
会不会是泵的密封性不好？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2012-12-22 11:35:57
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l187071860

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+1, 谢谢你的解答，有空常来分析板块 2012-12-24 10:17:57
我觉得是阀芯坏了，我的仪器前几天刚坏了，你把你那个阀芯卸下来装在另一台仪器上看压力是否还不稳定，确定一下，不是在找其他的原因。能问下你的压力是多高吗？走压力的时候装柱子了吧？再问下你那流动相是乙腈里面直接加的TFA吗？没有水？
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共同进步
4楼2012-12-22 21:53:46
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yyx_001

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by jun411324473 at 2012-12-22 16:28:15
1、打开阀，排气泡的时候观察一下泵压高不高，10以上说明是阀芯脏了
2、流动相多超声一下，排除流动相中气泡的影响
3、整个流路中可能有大气泡进入未排出，导致压力不稳
4、泵漏气

排气泡的时候，流速用3ml/min的话压力在3左右，如果是整个流路中有大气泡的话，那为什么用一个通道还是能稳定的？泵漏气时指密封垫不好了么？
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学习永无止境
6楼2012-12-24 11:57:19
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yyx_001

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by l187071860 at 2012-12-22 21:53:46
我觉得是阀芯坏了，我的仪器前几天刚坏了，你把你那个阀芯卸下来装在另一台仪器上看压力是否还不稳定，确定一下，不是在找其他的原因。能问下你的压力是多高吗？走压力的时候装柱子了吧？再问下你那流动相是乙腈里面 ...

我的压力是37BAR，走压力的时候装柱子了，柱子在另外一台仪器上用是好的，我是乙腈：PH=4的三氟乙酸水溶液=3：1，里面有水的，用两个通道压力稳定很慢
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学习永无止境
7楼2012-12-24 11:59:30
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yyx_001

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by woniubaby at 2012-12-24 07:56:36
楼主，你用TFA做流动相，不锈钢可能被腐蚀了啊，怎么没有加水呢

有加水的，PH=4的三氟乙酸水溶液，而且每天做完以后都是用水冲洗该通道的
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学习永无止境
8楼2012-12-24 12:00:30
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yyx_001

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by llfeixia at 2012-12-22 11:35:57
会不会是泵的密封性不好？

如果是泵的密封性不好的话，一个通道能稳定的，这种情况会不会出现呢？
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学习永无止境
9楼2012-12-24 12:22:59
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yyx_001

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by l187071860 at 2012-12-22 21:53:46
我觉得是阀芯坏了，我的仪器前几天刚坏了，你把你那个阀芯卸下来装在另一台仪器上看压力是否还不稳定，确定一下，不是在找其他的原因。能问下你的压力是多高吗？走压力的时候装柱子了吧？再问下你那流动相是乙腈里面 ...

如果是阀芯坏了，会不会是一个通道能稳定，两个通道不稳定呢？你当时坏了有没有试过一个通道走和两个通道走，是否会不一样呢？
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学习永无止境
10楼2012-12-24 12:24:40
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