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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 利用RAFT聚合方法制备PNIPAM失败
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bobian

新虫 (小有名气)

[求助] 利用RAFT聚合方法制备PNIPAM失败 已有2人参与

利用RAFT聚合方法制备PNIPAM失败：
引发剂VA-044未重结晶，单体NIPAM用甲苯和环己烷重结晶。
反应原料比： 单体：链转移剂：引发剂=1800:3:1。
链转移剂是一种双端羧基的链转移剂CMP，反应体系是醋酸钠和醋酸的缓冲溶液，PH=5.0。
冷冻加料，抽真空，充氮气。
反应8小时，25摄氏度。反应完毕后取样，加热，并没有看到浑浊的现象。
求失败原因。
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路很远！
1楼 2015-04-27 13:06:12
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哆啦a梦711

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你好，我做的也是RAFT聚合，但是体系不同。最后的产物滴在冷乙醚中也是没有沉淀出现，现在找不到原因，特别着急，能不能给我指点下
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2楼2015-05-18 11:40:06
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baiyuhao1017

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 哆啦a梦711 at 2015-05-18 11:40:06
你好，我做的也是RAFT聚合，但是体系不同。最后的产物滴在冷乙醚中也是没有沉淀出现，现在找不到原因，特别着急，能不能给我指点下

你好，请问之后你用什么方法沉出PNIPAM了呢？我现在也在做这个，用冰乙醚沉不出来。
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过好每一天！
3楼2015-12-30 20:10:44
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烟鸿絮语

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你确定25℃聚合可以进行么？我用的65℃，反应液丙酮溶解，乙醚沉降，离心得到产物。
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耐得住寂寞才能守得住繁华。
4楼2016-01-02 13:51:46
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linachuan

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 哆啦a梦711 at 2015-05-18 11:40:06
你好，我做的也是RAFT聚合，但是体系不同。最后的产物滴在冷乙醚中也是没有沉淀出现，现在找不到原因，特别着急，能不能给我指点下

你好，我合成nipam始终合不出来，不知道你最后成功没，想请教一下，帮帮我吧
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5楼2016-04-13 19:18:01
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linachuan

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by baiyuhao1017 at 2015-12-30 20:10:44
你好，请问之后你用什么方法沉出PNIPAM了呢？我现在也在做这个，用冰乙醚沉不出来。...

你好，请问你最后合成出来nipam了吗，我一直合成不出来，一直失败。。。
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6楼2016-04-13 19:19:22
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阿司匹林1991

木虫 (正式写手)
我用RAFT聚合合成大分子链转移剂，第一次也没有合成成功，以后就合成成功了。看看是不是因为氧气未除净的原因。冷冻-充氮气-解冻要循环三次。

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7楼2016-04-13 20:03:24
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baiyuhao1017

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by linachuan at 2016-04-13 19:18:01
你好，我合成nipam始终合不出来，不知道你最后成功没，想请教一下，帮帮我吧...

我是raft聚合做的，应该没有什么问题啊，70℃热聚合反应几个小时就好了。

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过好每一天！
8楼2016-04-14 13:09:35
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linachuan

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by baiyuhao1017 at 2016-04-14 13:09:35
我是raft聚合做的，应该没有什么问题啊，70℃热聚合反应几个小时就好了。
...

想问下你开始用乙醚沉不出东西。是什么原因呢。我最近总失败，实在找不到原因了

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9楼2016-04-14 13:10:44
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