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bobian

新虫 (小有名气)

[求助] 利用RAFT聚合方法制备PNIPAM失败 已有2人参与

利用RAFT聚合方法制备PNIPAM失败:
引发剂VA-044未重结晶,单体NIPAM用甲苯和环己烷重结晶。
反应原料比: 单体:链转移剂:引发剂=1800:3:1。
链转移剂是一种双端羧基的链转移剂CMP,反应体系是醋酸钠和醋酸的缓冲溶液,PH=5.0。
冷冻加料,抽真空,充氮气。
反应8小时,25摄氏度。反应完毕后取样,加热,并没有看到浑浊的现象。
求失败原因。
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路很远!
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哆啦a梦711

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你好,我做的也是RAFT聚合,但是体系不同。最后的产物滴在冷乙醚中也是没有沉淀出现,现在找不到原因,特别着急,能不能给我指点下
2楼2015-05-18 11:40:06
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baiyuhao1017

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 哆啦a梦711 at 2015-05-18 11:40:06
你好,我做的也是RAFT聚合,但是体系不同。最后的产物滴在冷乙醚中也是没有沉淀出现,现在找不到原因,特别着急,能不能给我指点下

你好,请问之后你用什么方法沉出PNIPAM了呢?我现在也在做这个,用冰乙醚沉不出来。
过好每一天!
3楼2015-12-30 20:10:44
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烟鸿絮语

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你确定25℃聚合可以进行么?我用的65℃,反应液丙酮溶解,乙醚沉降,离心得到产物。
耐得住寂寞才能守得住繁华。
4楼2016-01-02 13:51:46
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linachuan

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 哆啦a梦711 at 2015-05-18 11:40:06
你好,我做的也是RAFT聚合,但是体系不同。最后的产物滴在冷乙醚中也是没有沉淀出现,现在找不到原因,特别着急,能不能给我指点下

你好,我合成nipam始终合不出来,不知道你最后成功没,想请教一下,帮帮我吧
5楼2016-04-13 19:18:01
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linachuan

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by baiyuhao1017 at 2015-12-30 20:10:44
你好,请问之后你用什么方法沉出PNIPAM了呢?我现在也在做这个,用冰乙醚沉不出来。...

你好,请问你最后合成出来nipam了吗,我一直合成不出来,一直失败。。。
6楼2016-04-13 19:19:22
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阿司匹林1991

木虫 (正式写手)

我用RAFT聚合合成大分子链转移剂,第一次也没有合成成功,以后就合成成功了。看看是不是因为氧气未除净的原因。冷冻-充氮气-解冻要循环三次。

发自小木虫IOS客户端
7楼2016-04-13 20:03:24
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baiyuhao1017

木虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by linachuan at 2016-04-13 19:18:01
你好,我合成nipam始终合不出来,不知道你最后成功没,想请教一下,帮帮我吧...

我是raft聚合做的,应该没有什么问题啊,70℃热聚合反应几个小时就好了。

发自小木虫Android客户端
过好每一天!
8楼2016-04-14 13:09:35
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linachuan

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by baiyuhao1017 at 2016-04-14 13:09:35
我是raft聚合做的,应该没有什么问题啊,70℃热聚合反应几个小时就好了。
...

想问下你开始用乙醚沉不出东西。是什么原因呢。我最近总失败,实在找不到原因了

发自小木虫Android客户端
9楼2016-04-14 13:10:44
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