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jessenju

木虫 (正式写手)

[求助] NIPAM在纳米粒子表面聚合已有2人参与

最近想尝试在纳米粒子表面聚合NIPAM做核壳结构,参考了一些文献 (eg. Soft Matter 2011,7,7992, Dual stimuli responsive hollow nanogel with IPN structure for temperature controlling drug loading and pH triggering drug release).大体步骤是先在纳米粒子周围包硅,然后在表面修饰C=C双键,最后在水中加入N-isopropylacrylaminde和N,N''-methylenebisacrylamide聚合, 2,2'-azobis(2-methylpropionamidine)dihydrochloride或者KPS引发。反应可以生成白色的polymer,但是电镜下看纳米粒子周围没有什么polymer。很多参考文献包导这种方法可以在纳米粒子周围均匀的聚合出pNIPAM,而且纳米粒子是单分散的。请问我的为什么做不出来?有一个现象是加入引发剂后,开始现有一些白色的固体出现,好像是纳米粒子在聚合的时候被团聚了,然后是整个溶液逐渐变成牛奶状。

PS:单体重结晶了以后结果也是一样的。刚刚看了论坛里的帖子,说瓶子没洗干净也会有影响,要用铬酸洗。我是一只用一个瓶子做这个反应的,没有用铬酸洗,这个影响大不大。
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cindy_0116

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dashyi(金币+2): 欢迎常来交流 2012-01-18 20:15:43
jessenju(金币+1): 有帮助 2012-01-19 12:33:51
为啥不在有机溶剂里聚合?得到的又均匀又好。
参考这篇吧 Chemistry of Materials, 20, 101-109 (2008)
2楼2012-01-18 19:03:32
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jessenju

木虫 (正式写手)

引用回帖:
: Originally posted by cindy_0116 at 2012-01-18 19:03:32:
为啥不在有机溶剂里聚合?得到的又均匀又好。
参考这篇吧 Chemistry of Materials, 20, 101-109 (2008)

谢谢,我觉得你提到的文献得到的结果好像也不是很均匀,根据文献的电镜来看似乎水相聚合的更好,所以我就用了水相聚和
3楼2012-01-19 12:33:24
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dragon2363

木虫 (正式写手)

★ ★
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2012-01-22 23:46:40
zznjut(金币+1): 2012-01-29 21:15:17
我用过甲苯做溶剂也用水做溶剂(水相、油相),都可以达到单分散程度,不过在油相中的分散稳定性更好。你用的是硅烷偶联剂吧,要看用的是哪种,而且不大可能做出包裹很均匀的。
4楼2012-01-22 14:19:28
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jessenju

木虫 (正式写手)

引用回帖:
: Originally posted by dragon2363 at 2012-01-22 14:19:28:
我用过甲苯做溶剂也用水做溶剂(水相、油相),都可以达到单分散程度,不过在油相中的分散稳定性更好。你用的是硅烷偶联剂吧,要看用的是哪种,而且不大可能做出包裹很均匀的。

嗯,用的是MPS。我看很多文献里都作出包裹均匀的粒子,所以想试试。谢谢交流。
5楼2012-01-25 15:39:32
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admahuan

新虫 (初入文坛)

我现在也在做这个方面,也遇到和你相同的问题,可以交流下吗
6楼2012-11-12 14:30:19
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qq45281873

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by dragon2363 at 2012-01-22 14:19:28
我用过甲苯做溶剂也用水做溶剂(水相、油相),都可以达到单分散程度,不过在油相中的分散稳定性更好。你用的是硅烷偶联剂吧,要看用的是哪种,而且不大可能做出包裹很均匀的。

您好,请问你在甲苯修饰Fe3O4@SiO2表面双键时会不会出现Fe3O4@SiO2成片团聚?能教一下如何避免团聚吗?
7楼2013-10-19 20:13:16
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HoldenLiu

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

您好,我也在做PNIPAM修饰硅纳米颗粒,遇到和您一样的问题,加入引发剂后液体变为乳白色,随后在烧瓶底部出现沉淀,上层溶液变澄清。电镜下看有的硅和PNIPAM团聚在一起,有的没修饰上PNIPAM,请问您是怎么解决的啊?谢谢
8楼2020-02-07 16:12:42
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hdwcbz

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

在水相中做最好加入一定量的表面活性剂e.g. PVP, 是可以得到比较均一的核壳结构。
ref Chem. Eur. J. 2005, 11, 6006–6013.
idea
9楼2020-02-10 16:20:33
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