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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » NIPAM和MAA共聚，用AIBN做引发剂，自由基聚合反应，若干问题
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zd_seu

金虫 (小有名气)

[求助] NIPAM和MAA共聚，用AIBN做引发剂，自由基聚合反应，若干问题

现在在做NIPAM和MAA的自由基聚合反应，选择的引发剂是AIBN。反应过程如下：
称取适量的NIPAM，置于取样瓶中，滴加适量的MAA（液体），再称取适量的AIBN，加入瓶中，然后加入20ml二恶烷进行溶解，超声3min，使分散均匀。
通氮气15min，后缓慢加热至69摄氏度，氮气环境下反应15h。
单体和二恶烷都没有在实验室进行再提纯，是直接使用买来的，所以含有部分阻聚剂，是否会对试验结果产生较大的影响?多加入一些引发剂AIBN，可否忽略阻聚剂的影响？单体和引发剂是不是需要分开加入，这样混在一起，是否会导致暴聚，或者聚合不均匀的情况产生？
产物为白色，且较粘稠（下部分磁子还可以转动，但是上部分是一块块白色的固体干在瓶壁上），将20ml样品加入50ml乙醚中，取沉淀；重新溶解在20mlTHF中，在50ml乙醚中沉淀。该过程反复3次，通过离心获得沉淀（期间会有一些大块白色不溶物，不知是否产物，一般都不要）。
离心后将沉淀溶解在THF中，溶解性并不是很好，而且即使超声，也需要很长时间才能完全溶解。将最终获得的固体在烘箱中高温烘干，得到泡状的固体，用杵捣碎，待用。
将制备的NIPAM-co-MAA溶解在水中，25mg/ml，但是并不能溶解，超声一夜之后几乎没有变化。此步是为了将共聚物的水溶液加入不同PH的缓冲液中，通过测量其透光率，获得它的结构坍塌PH。
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1楼2012-05-31 13:23:04
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阳光纽扣

银虫 (初入文坛)
请问你是安剖瓶反应的还是四口瓶反应的，为什么我总是聚合不了了？
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2楼2012-12-25 15:38:45
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zd_seu

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 阳光纽扣 at 2012-12-25 15:38:45
请问你是安剖瓶反应的还是四口瓶反应的，为什么我总是聚合不了了？

普通取样瓶
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3楼2012-12-26 16:24:02
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lqb20062863

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

通过加过量的引发剂在一定程度上可以克服阻聚剂的影响，但还是建议对单体进行纯化．当然引剂加多了之后会有暴聚的风险．还有你说的"大块白色不溶物"是在ＴＨＦ里不溶，还是在乙醚里不溶？
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Helpyou,helpme,helpus.
4楼2012-12-27 20:03:40
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zd_seu

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lqb20062863 at 2012-12-27 20:03:40
通过加过量的引发剂在一定程度上可以克服阻聚剂的影响，但还是建议对单体进行纯化．当然引剂加多了之后会有暴聚的风险．还有你说的"大块白色不溶物"是在ＴＨＦ里不溶，还是在乙醚里不溶？

都不溶解，超声也不行。
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5楼2012-12-28 13:23:00
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lqb20062863

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by zd_seu at 2012-12-28 13:23:00
都不溶解，超声也不行。...

建议把单体纯化一下，再做一次看看
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Helpyou,helpme,helpus.
6楼2012-12-28 13:50:12
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