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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 无皂乳液聚合制备聚苯乙烯纳米粒子的一些问题，求大虫指导
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xiaotingmomo

铜虫 (小有名气)

[求助] 无皂乳液聚合制备聚苯乙烯纳米粒子的一些问题，求大虫指导

用无皂乳液聚合制备聚苯乙烯纳米粒子，具体配方如下：

St: 7g
蒸馏水：100ml
用偶氮二异丁基醚盐酸盐V50做引发剂：0.2g 溶解在10ml水中。
在70℃反应20小时以后，得到的澄清透明的溶液，外观看起来像蒸馏水一样。

我想请教一下各位虫友几个问题
1 得到这样的溶液是苯乙烯挥发了完了，还是的确反应了？
我想确定它的确反应了 再去测定粒径及分布之类的，因为测试不太方便~
2就是我这样的配方，或者稍加调整之后，能否制的100-200nm范围内的聚苯乙烯纳米粒子呢？
3聚苯乙烯的制备过程中，引发剂的种类是不是会对获得的溶液或者乳液的性质有影响？如果想使得溶液有正的电泳迁移率，我所使用的引发剂正确吗？

问题比较弱，小虫先谢谢感谢各位虫友的帮助~
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1楼 2013-05-21 08:56:19
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love-study

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaotingmomo: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-05-21 15:12:07
可能是你反应的聚合物分子量低，外观看起来像蒸馏水一样；
无皂乳液聚合可以制备出纳米级球
引发剂的种类直接决定着引发的方式；水溶性和油溶性引发剂引发的场所不一样
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学海无涯
2楼2013-05-21 09:31:05
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普通回帖

glx802400

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaotingmomo: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-05-21 15:11:55
xiaotingmomo: 金币+4, ★★★★★最佳答案 2013-05-21 15:12:14
单纯用无皂乳液聚合做聚苯乙烯纳米粒子的话，苯乙烯和一些离子型的单体共聚会更容易些。
题主用V50做引发剂进行无皂乳液聚合，通过引发剂残基作为亲水基团的话，这个用量不知是否有文献依据。

1、对于得到的澄清透明的溶液判定，一看是否有分层现象，二看溶液粘度是否有变化就能基本确定体系是否反应了。估计有部分低聚物生成，大部分苯乙烯挥发掉了。约7%含量的聚苯乙烯溶解在水中的可能性基本为0.
2、无皂乳液聚合乳胶粒子粒径做200nm以上容易些。做小的话，你需要调节亲水性功能基团的量或者加入少量表面活性剂。
3、引发剂的种类会对乳液的性质有影响，引发剂残基会接枝到聚合物链上，如果你说的正的电泳迁移率指带正电荷的话，引发剂选择是正确的。

正确的不代表是合适的。V50引发苯乙烯聚合的效果并不好，聚合物链上引入电荷还有其它方法。
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xiaotingmomo
北羽宫城
3楼2013-05-21 09:45:42
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xiaotingmomo

铜虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by glx802400 at 2013-05-21 09:45:42
单纯用无皂乳液聚合做聚苯乙烯纳米粒子的话，苯乙烯和一些离子型的单体共聚会更容易些。
题主用V50做引发剂进行无皂乳液聚合，通过引发剂残基作为亲水基团的话，这个用量不知是否有文献依据。

1、对于得到的澄清 ...

您好谢谢您的回复。
还有几个问题请教一下
请问如果添加少量表面活性剂，那么表面活性剂应该如何选择呢，想要制得的聚苯乙烯纳米粒子表面带有正电荷，CTAB作为乳化剂可以吗？
或者选择哪些物质作为共聚物可以使其表面带有正电荷？
如果使用KPS作为引发剂，是否制得的乳液带有负电荷？
一般聚合物固含量的测定有哪些办法呢
谢谢您
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4楼2013-05-21 10:41:04
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glx802400

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xiaotingmomo at 2013-05-21 10:41:04
您好谢谢您的回复。
还有几个问题请教一下
请问如果添加少量表面活性剂，那么表面活性剂应该如何选择呢，想要制得的聚苯乙烯纳米粒子表面带有正电荷，CTAB作为乳化剂可以吗？
或者选择哪些物质作为共聚物可以使 ...

1、阳离子或者非离子乳化剂都是可以的，查查这方面的文献；
2、阳离子单体如DAC、DMC等都可以使其表面带正电荷。你也可以试试用丙烯酸二甲氨基乙酯与苯乙烯反应后再阳离子化是否可行。
3、KPS作为引发剂，制得的乳液会带有负电荷。不过你如果加了其它带正电荷的物质，KPS引入的少量阴离子会被屏蔽掉，不影响最终电性。
4、测固含量用差量法就可以，烘箱里干燥。
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xiaotingmomo
北羽宫城
5楼2013-05-21 11:11:42
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zhenwuhuang

至尊木虫 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaotingmomo: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-05-21 15:11:44
类似文献1篇，希望能帮上忙。无皂乳液聚合制备阳离子纳米聚苯乙烯微球。http://wenku.baidu.com/view/27c8e56e1eb91a37f1115c88.html
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6楼2013-05-21 11:30:36
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xiaotingmomo

铜虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by glx802400 at 2013-05-21 11:11:42
1、阳离子或者非离子乳化剂都是可以的，查查这方面的文献；
2、阳离子单体如DAC、DMC等都可以使其表面带正电荷。你也可以试试用丙烯酸二甲氨基乙酯与苯乙烯反应后再阳离子化是否可行。
3、KPS作为引发剂，制得的 ...

谢谢指导~
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7楼2013-05-21 15:11:28
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499653141

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by glx802400 at 2013-05-21 09:45:42
单纯用无皂乳液聚合做聚苯乙烯纳米粒子的话，苯乙烯和一些离子型的单体共聚会更容易些。
题主用V50做引发剂进行无皂乳液聚合，通过引发剂残基作为亲水基团的话，这个用量不知是否有文献依据。

1、对于得到的澄清 ...

那我想让聚苯乙烯带正电的话用什么方法比较合适呢？原本想用V50引发，但您说效果并不好，不知道有什么好的建议呢？
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8楼2014-03-10 11:25:31
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song1028

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by love-study at 2013-05-21 09:31:05
可能是你反应的聚合物分子量低，外观看起来像蒸馏水一样；
无皂乳液聚合可以制备出纳米级球
引发剂的种类直接决定着引发的方式；水溶性和油溶性引发剂引发的场所不一样

老师您好。我用无皂乳液法合成聚苯乙烯-丙烯酸粒子，摩尔比St/AA 7:1
引发剂用过硫酸钾 0.4%，去离子水100ml  却只得到白色乳液和牛奶一样，离心也没得到固体粒子？请问会是什么原因
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9楼2016-12-27 09:02:19
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song1028

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by glx802400 at 2013-05-21 09:45:42
单纯用无皂乳液聚合做聚苯乙烯纳米粒子的话，苯乙烯和一些离子型的单体共聚会更容易些。
题主用V50做引发剂进行无皂乳液聚合，通过引发剂残基作为亲水基团的话，这个用量不知是否有文献依据。

1、对于得到的澄清 ...

老师您好。我用无皂乳液法合成聚苯乙烯-丙烯酸粒子，摩尔比St/AA 7:1
引发剂用过硫酸钾 0.4%，去离子水100ml  却只得到牛奶状白色乳液，而没得到粒子，请问会是什么原因？谢谢
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10楼2016-12-27 09:04:41
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