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xiaotingmomo

铜虫 (小有名气)

[求助] 无皂乳液聚合制备聚苯乙烯纳米粒子的一些问题,求大虫指导

用无皂乳液聚合制备聚苯乙烯纳米粒子,具体配方如下:

St: 7g
蒸馏水:100ml
用偶氮二异丁基醚盐酸盐V50做引发剂:0.2g 溶解在10ml水中。
在70℃反应20小时以后,得到的澄清透明的溶液,外观看起来像蒸馏水一样。

我想请教一下各位虫友几个问题
1 得到这样的溶液是苯乙烯挥发了完了,还是的确反应了?
我想确定它的确反应了 再去测定粒径及分布之类的,因为测试不太方便~
2就是我这样的配方,或者稍加调整之后,能否制的100-200nm范围内的聚苯乙烯纳米粒子呢?
3聚苯乙烯的制备过程中,引发剂的种类是不是会对获得的溶液或者乳液的性质有影响?如果想使得溶液有正的电泳迁移率,我所使用的引发剂正确吗?

问题比较弱,小虫先谢谢感谢各位虫友的帮助~
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song1028

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by love-study at 2013-05-21 09:31:05
可能是你反应的聚合物分子量低,外观看起来像蒸馏水一样;
无皂乳液聚合可以制备出纳米级球
引发剂的种类直接决定着引发的方式;水溶性和油溶性引发剂引发的场所不一样

老师您好。我用无皂乳液法合成聚苯乙烯-丙烯酸粒子,摩尔比St/AA 7:1
引发剂用过硫酸钾 0.4%,去离子水100ml  却只得到白色乳液和牛奶一样,离心也没得到固体粒子?请问会是什么原因
9楼2016-12-27 09:02:19
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love-study

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiaotingmomo: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-05-21 15:12:07
可能是你反应的聚合物分子量低,外观看起来像蒸馏水一样;
无皂乳液聚合可以制备出纳米级球
引发剂的种类直接决定着引发的方式;水溶性和油溶性引发剂引发的场所不一样
学海无涯
2楼2013-05-21 09:31:05
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glx802400

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiaotingmomo: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-05-21 15:11:55
xiaotingmomo: 金币+4, ★★★★★最佳答案 2013-05-21 15:12:14
单纯用无皂乳液聚合做聚苯乙烯纳米粒子的话,苯乙烯和一些离子型的单体共聚会更容易些。
题主用V50做引发剂进行无皂乳液聚合,通过引发剂残基作为亲水基团的话,这个用量不知是否有文献依据。

1、对于得到的澄清透明的溶液判定,一看是否有分层现象,二看溶液粘度是否有变化就能基本确定体系是否反应了。估计有部分低聚物生成,大部分苯乙烯挥发掉了。约7%含量的聚苯乙烯溶解在水中的可能性基本为0.
2、无皂乳液聚合乳胶粒子粒径做200nm以上容易些。做小的话,你需要调节亲水性功能基团的量或者加入少量表面活性剂。
3、引发剂的种类会对乳液的性质有影响,引发剂残基会接枝到聚合物链上,如果你说的正的电泳迁移率指带正电荷的话,引发剂选择是正确的。

正确的不代表是合适的。V50引发苯乙烯聚合的效果并不好,聚合物链上引入电荷还有其它方法。

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北羽宫城
3楼2013-05-21 09:45:42
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xiaotingmomo

铜虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by glx802400 at 2013-05-21 09:45:42
单纯用无皂乳液聚合做聚苯乙烯纳米粒子的话,苯乙烯和一些离子型的单体共聚会更容易些。
题主用V50做引发剂进行无皂乳液聚合,通过引发剂残基作为亲水基团的话,这个用量不知是否有文献依据。

1、对于得到的澄清 ...

您好谢谢您的回复。
还有几个问题请教一下
请问如果添加少量表面活性剂,那么表面活性剂应该如何选择呢,想要制得的聚苯乙烯纳米粒子表面带有正电荷,CTAB作为乳化剂可以吗?
或者选择哪些物质作为共聚物可以使其表面带有正电荷?
如果使用KPS作为引发剂,是否制得的乳液带有负电荷?
一般聚合物固含量的测定有哪些办法呢
谢谢您
4楼2013-05-21 10:41:04
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