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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】关于无皂乳液聚合制备聚苯乙烯单分散性微球
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wuxubiji

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】关于无皂乳液聚合制备聚苯乙烯单分散性微球

想制备800nm左右的聚苯乙烯微球，要求单分散性高
采用的配比如下：
苯乙烯单体：9.3725g
KSP：0.06g
NaCl：0.2546g 调节离子强度
水：100ML
温度86，12h

反应完后，溶液分层，上面有一层油状。溶液是乳白色。
电镜看过，微球单分散性很差，基本有三个直径分布。而且有的球形也不规则

本人以前学物理的，从没接触过这个，请各位大虾不吝赐教！！
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1楼 2010-12-30 17:25:33
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ckm840529

铁杆木虫 (著名写手)
★
nuaajsh(金币+1):鼓励交流 2010-12-31 10:45:13
氮气保护了没？引发剂很容易和氧气发生反应而使聚合终止的。
搅拌均匀了没？乳液聚合的搅拌装置直接影响最后的微球质量。
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2楼2010-12-31 01:35:12
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wuxubiji

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by ckm840529 at 2010-12-31 01:35:12:
氮气保护了没？引发剂很容易和氧气发生反应而使聚合终止的。
搅拌均匀了没？乳液聚合的搅拌装置直接影响最后的微球质量。

有加氮气保护，用的磁力搅拌
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3楼2010-12-31 08:49:12
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onist

新虫 (正式写手)
★
nuaajsh(金币+1):鼓励交流 2010-12-31 10:45:28
单体量减少到5g左右
可以不加NaCl
温度在70度就差不多了
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4楼2010-12-31 09:38:22
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cyjpu

银虫 (正式写手)
★
nuaajsh(金币+1):鼓励交流 2010-12-31 10:45:35
我做PS微球的时候感觉就是在碰运气，看起来简单，其实挺难控制的
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5楼2010-12-31 10:18:44
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sunyixinq

金虫 (著名写手)
温度有点高了，70度就可以，应该开氮气保护，转速在400rpm左右，对了，单体一定要精制。
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6楼2010-12-31 11:41:04
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warrioryuan

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by wuxubiji at 2010-12-31 08:49:12:




有加氮气保护，用的磁力搅拌

最好别用磁力搅拌，用机械搅拌。磁力搅拌很不均匀。。。我做过的，搅拌的均匀性对其单分散性很重要。。
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7楼2011-01-01 13:23:52
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xptgt

木虫 (正式写手)
配方有问题
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8楼2011-01-02 20:57:26
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xptgt

木虫 (正式写手)
试试这个配方，
采用的配比如下：
苯乙烯单体：8 g
KSP：0.30g
NaCl：0.05或者0.15g
水：92 ML
温度70，20h
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9楼2011-01-02 20:59:51
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xptgt

木虫 (正式写手)
wuxubiji(金币+3): 2011-01-04 14:33:59
wuxubiji(金币+3): 2011-03-01 09:45:54
上面如果做得不稳定，可以用再用下面的配方：
苯乙烯单体：5 g
KSP：0.20g
NaCl：0.05或者0.15g
水：95 ML
温度70，20h
粒径大小可以通过固含量和NaCl的含量来调节，但是固含量和NaCl的含量太高，体系又容易不稳定，所以你自己做几个实验就可以了。

[ Last edited by xptgt on 2011-1-2 at 21:05 ]
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10楼2011-01-02 21:03:49
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sdzzdz

木虫 (小有名气)
1、你很可能搅拌有问题；
2、你可以尝试用分散聚合的方法
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11楼2011-01-04 15:39:53
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我爱阳光

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
我也是做单聚苯乙烯颗粒，用没有比较好的粒径统计软件啊
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12楼2012-02-20 14:15:08
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