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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 无皂乳液聚合制备聚苯乙烯微球
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mengxiuh

金虫 (正式写手)

[求助] 无皂乳液聚合制备聚苯乙烯微球

想跟制备过亚微米级聚苯乙烯微球虫友请教，我用苯乙烯单体、过硫酸钾引发剂、加少量氯化钠，在氮气保护下制备聚苯乙烯微球，但是反应完成后，乳液很难分离，采用离心分离、长时间静置、冷冻、乙醇洗涤等方法，效果都不行，请大家帮忙出出主意吧，非常感谢。
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1楼 2011-11-10 15:40:41
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wdtodaybest

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136(金币+2): 欢迎常来高分子版~ 2011-12-15 10:52:44
无皂乳液聚合加入的是可以替代表面活性剂 的物质，比如亲水性单体，或者长链醇，怎么加起NaCl了啊，求解释。。。
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9楼2011-12-15 10:16:49
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wwfkatherine

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

建议微乳液聚合！
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3楼2011-11-10 21:18:55
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沙漠_鱼

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
wgs8136(金币+2): 欢迎常来交流 ~ 2011-12-15 10:52:26
引用回帖:
6楼: Originally posted by quancai at 2011-12-02 11:07:33:
顶上去啊，我也遇到同样的问题，无法分离啊，谁有经验说说啊

不知你用的什么乳化剂呢，要是SDS的话，用氯化铵溶液破乳，要是PVP的话，可能得寻求合适的破乳剂了，我之前也遇到过同样的问题，呵呵，希望能帮到你
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7楼2011-12-06 15:52:50
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floodmaker

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
mengxiuh(金币+5): ★★★很有帮助 谢谢 2011-12-28 04:59:01
mengxiuh: 金币+2, ★有帮助, 谢谢回帖 2012-03-21 16:38:57
纯粹的无皂乳液聚合通常用来制备亚微米的PS微球。体系中如果加入氯化钠，则可能制备出微米级的PS微球，这是因为电解质的存在会使乳胶粒子的稳定性下降，进而制备出粒径更大的PS微球。
一般如果要进行固液分离的话会使用转速比较高的离心机离心，譬如10000rpm的。
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11楼2011-12-21 22:11:01
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mengxiuh

金虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by floodmaker at 2011-12-21 22:11:01:
纯粹的无皂乳液聚合通常用来制备亚微米的PS微球。体系中如果加入氯化钠，则可能制备出微米级的PS微球，这是因为电解质的存在会使乳胶粒子的稳定性下降，进而制备出粒径更大的PS微球。
一般如果要进行固液分离的话 ...

首先多谢回帖交流，我们用10000rpm试过，但因为离心机没有降温装置，所以微球粒径增加了将近一倍。如果有降温的，应该是可以的。
我想试试用微孔滤膜过滤，完成纯化步骤，不知道你用过吗？
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12楼2011-12-28 05:02:44
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普通回帖

nk_vigor

禁虫 (著名写手)
★ ★
mengxiuh(金币+3): 低温冷冻我们试过，效果有，但是温度太低，我担心微球的表面形貌会有变化？ 2011-11-15 12:43:42
fyjqt(金币+2): 鼓励交流 2011-11-16 16:50:58
本帖内容被屏蔽
2楼2011-11-10 15:49:40
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nk_vigor

禁虫 (著名写手)
本帖内容被屏蔽
4楼2011-11-15 13:44:46
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如初

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我也有同样问题，离心后的用水稀释后还是乳状，怎么解决？？
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5楼2011-11-16 14:42:09
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quancai

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

顶上去啊，我也遇到同样的问题，无法分离啊，谁有经验说说啊
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6楼2011-12-02 11:07:33
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mengxiuh

金虫 (正式写手)
目前我们是这么做的：反应后的乳液，水含量较多，采用旋转蒸发仪使大部分水分挥发掉，再低温（50度）干燥，所得粉末经激光粒度检测，与未经处理的乳液粒径差不多，几乎没有变化。此时，粉末也可以用乙醇洗涤，洗去残留的引发剂等。但自组装还是要加水超声分散后，水自然挥发组装，速度很慢。不知道关于自组装，大家有什么好办法，能够产量大些？
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8楼2011-12-12 15:54:20
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mengxiuh

金虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by wdtodaybest at 2011-12-15 10:16:49:
无皂乳液聚合加入的是可以替代表面活性剂 的物质，比如亲水性单体，或者长链醇，怎么加起NaCl了啊，求解释。。。

加NaCl是增加溶液的离子强度
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10楼2011-12-15 12:53:11
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