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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 【请教】亚微米级聚苯乙烯（PS）微球的制备问题
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tang19870403

木虫 (著名写手)

[交流] 【请教】亚微米级聚苯乙烯（PS）微球的制备问题

亚微米聚苯乙烯微球的制备，我是利用无皂乳液聚合的方法制备的，想制备500nm左右单分散的PS微球，但是做了好多次每次做完都不是太匀，用粒度仪测量总有些打球和特别小的球，但是比例不大，SEM也做过了，感觉不太匀。有虫友做过类似的实验吗，问题出在哪里现在找不出。文献的配比也做了，但是还是不行，反应装置有影响吗？或者大球（1微米以上）和小球（300nm)以下，能通过什么方法处理掉吗？希望大家多多指教，这是刚刚做出的一组数据，大部分都是这样跨度在09-1.3之间变动。希望高手指教。我会不吝金币的
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1楼2010-04-25 20:19:19
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refnew

专家顾问 (知名作家)
这是最简单的高分子实验了，说说你怎么做的才行
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2楼2010-04-25 22:42:20
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tang19870403

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by refnew at 2010-04-25 22:42:20:
这是最简单的高分子实验了，说说你怎么做的才行

苯乙烯10-20g都讨论过，
KPS的量为单体的2%-3%，
水300ml,
温度70°
时间24小时，
反应前把单体和水加入500ml三口瓶中，然后将反应体系放入70°水浴搅拌通氮驱养半小时，然后加入KPS。反应24小时。
也讨论过加入盐（氯化钠或者硝酸钠讨论离子强度对体系的影响）但是分散性还是这样。变化不大，总是有一小部分大球和小球。搅拌桨用聚四氟乙烯双叶搅拌。
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3楼2010-04-26 09:20:30
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bigdos

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by tang19870403 at 2010-04-26 09:20:30:

苯乙烯10-20g都讨论过，
KPS的量为单体的2%-3%，
水300ml,
温度70°
时间24小时，
反应前把单体和水加入500ml三口瓶中，然后将反应体系放入70°水浴搅拌通氮驱养半小时，然后加入KPS。反应24小时。
也讨论 ...

你是要指定的粒径还是球径的单一分散？
要单分散的苯乙烯粒子还是挺困难的
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4楼2010-04-26 09:28:44
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tang19870403

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by bigdos at 2010-04-26 09:28:44:


你是要指定的粒径还是球径的单一分散？
要单分散的苯乙烯粒子还是挺困难的

我利用无皂想制备亚微米级单分散聚苯乙烯微球（500nm）现在可以做到500nm,但是粒径分布不太好，总有一些打球或者小球影像数据。
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5楼2010-04-26 10:07:04
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ffffjjjj

金虫 (著名写手)
第一，苯乙烯要减压蒸馏，KPS要重结晶，这很重要；
第二，搅拌的时候不要过于剧烈；
第三，温度控制在75-85度之间，并且避免大的波动；
第四，最好能一直小气流氮气保护；
第五，从100ml开始做起，不要急着做300ml，甚至500ml
第六，你的配方中，KPS似乎有点高，略微调低一点试一下。
做好了，告诉我一下
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6楼2010-04-26 10:54:41
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tang19870403

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by ffffjjjj at 2010-04-26 10:54:41:
第一，苯乙烯要减压蒸馏，KPS要重结晶，这很重要；
第二，搅拌的时候不要过于剧烈；
第三，温度控制在75-85度之间，并且避免大的波动；
第四，最好能一直小气流氮气保护；
第五，从100ml开始做起，不要急着做 ...

苯乙烯和KPS都精致了，这是常识性的东西，搅拌从250rpm-400rpm也都做过，感觉影响不太大，温度从65-80都做过，波动正负0.5°，氮气有保护。
你说的100ml是指水的量吗？
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7楼2010-04-26 12:29:26
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bigdos

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by ffffjjjj at 2010-04-26 10:54:41:
第一，苯乙烯要减压蒸馏，KPS要重结晶，这很重要；
第二，搅拌的时候不要过于剧烈；
第三，温度控制在75-85度之间，并且避免大的波动；
第四，最好能一直小气流氮气保护；
第五，从100ml开始做起，不要急着做 ...

75-85度的温度太高了吧？引发剂的半衰期太短，很快就会消耗光，不利于反应
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8楼2010-04-26 13:49:52
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bigdos

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by tang19870403 at 2010-04-26 12:29:26:

苯乙烯和KPS都精致了，这是常识性的东西，搅拌从250rpm-400rpm也都做过，感觉影响不太大，温度从65-80都做过，波动正负0.5°，氮气有保护。
你说的100ml是指水的量吗？

70度温度比较适合，而且文献里基本都是用70来做。
100mL是指三口瓶或者四口瓶的容量，样品做到70-80毫升就可以，固含量10%左右，KPS一般1-2wt%苯乙烯。
最好采用机械搅拌，不要用什么磁力搅拌，根本不可能实现充分搅拌，除非非常好的那种。转速恒定，不要有太大的波动，转速也会影响粒径及分布
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9楼2010-04-26 13:53:09
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tang19870403

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by bigdos at 2010-04-26 13:53:09:

70度温度比较适合，而且文献里基本都是用70来做。
100mL是指三口瓶或者四口瓶的容量，样品做到70-80毫升就可以，固含量10%左右，KPS一般1-2wt%苯乙烯。
最好采用机械搅拌，不要用什么磁力搅拌，根本不可能实现 ...

都做过，你说的这些我都做过好多讨论实验，大容量和小容量的都做过，变化不大，搅拌不是问题，进口机械搅拌器，8000多一台。KPS的量在1-3%wt of St问题一直纯在，
你们的粒径分布怎么算的啊？
多大算是单分散啊，或者粒度分布仪的跨度多大可视为单分散啊？
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10楼2010-04-26 15:55:05
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418121628

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by tang19870403 at 2010-04-26 09:20:30:

苯乙烯10-20g都讨论过，
KPS的量为单体的2%-3%，
水300ml,
温度70°
时间24小时，
反应前把单体和水加入500ml三口瓶中，然后将反应体系放入70°水浴搅拌通氮驱养半小时，然后加入KPS。反应24小时。
也讨论 ...

引发剂的量干嘛加那么大？一般说来，只加单体的1%wt。如果是为了提高反应速率，获得粒径小的微球，那就应该缩短反应时间。
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11楼2010-04-26 19:39:08
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tang19870403

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 418121628 at 2010-04-26 19:39:08:
引发剂的量干嘛加那么大？一般说来，只加单体的1%wt。如果是为了提高反应速率，获得粒径小的微球，那就应该缩短反应时间。

缩短反应时间，单体转化不充分，粒径大小不是缩短时间就可以的，那样分散性也不好。无皂讨论的文献大都都是这个配比，
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12楼2010-04-26 19:51:08
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refnew

专家顾问 (知名作家)
上面讲的都很好啊，这个实验很容易重复，可能还是实验技能太差导致的
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13楼2010-04-27 14:25:51
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tang19870403

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by refnew at 2010-04-27 14:25:51:
上面讲的都很好啊，这个实验很容易重复，可能还是实验技能太差导致的

一个博士在做，这么差怎么读的博士啊。现在要求的比较苛刻。这是个国家项目中的一部分
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14楼2010-04-27 15:04:37
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guoxinying

银虫 (正式写手)
wandaohzl: 谢谢参与 2011-04-13 15:36:19
引用回帖:
Originally posted by tang19870403 at 2010-04-25 20:19:19:
亚微米聚苯乙烯微球的制备，我是利用无皂乳液聚合的方法制备的，想制备500nm左右单分散的PS微球，但是做了好多次每次做完都不是太匀，用粒度仪测量总有些打球和特别小的球，但是比例不大，SEM也做过了，感觉不太匀 ...

你好，看到你的帖子关于聚苯乙烯500nm微球制备的。请问你的问

题解决了吗？我有点问题想请教您。方便的话能否QQ联系。

我的 343278074 谢谢你啦 很感谢。
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15楼2011-04-13 14:32:13
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serene365

金虫 (正式写手)
wandaohzl: 谢谢参与 2011-04-13 15:36:24
引用回帖:
Originally posted by guoxinying at 2011-04-13 14:32:13:
你好，看到你的帖子关于聚苯乙烯500nm微球制备的。请问你的问

题解决了吗？我有点问题想请教您。方便的话能否QQ联系。

我的 343278074 谢谢你啦 很感谢。

500nm的PS球最近貌似火了啊，你刚出帖子就有人来了同样的问题，呵呵。
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16楼2011-04-13 15:08:16
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tang19870403

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by guoxinying at 2011-04-13 14:32:13:
你好，看到你的帖子关于聚苯乙烯500nm微球制备的。请问你的问

题解决了吗？我有点问题想请教您。方便的话能否QQ联系。

我的 343278074 谢谢你啦 很感谢。

这个都一年之前的帖子了，我Q287445482
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17楼2011-04-13 16:16:49
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沙漠_鱼

银虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by ffffjjjj at 2010-04-26 10:54:41:
第一，苯乙烯要减压蒸馏，KPS要重结晶，这很重要；
第二，搅拌的时候不要过于剧烈；
第三，温度控制在75-85度之间，并且避免大的波动；
第四，最好能一直小气流氮气保护；
第五，从100ml开始做起，不要急着做 ...

用氯化钠溶液，盐酸破乳后还是牛奶状，离心分离不出来怎么办？
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18楼2011-12-02 09:49:56
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rzzba

新虫 (初入文坛)
★
nuaajsh: 金币+1, 谢谢参与 2012-03-31 21:00:14
可以加点PVP试试的
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19楼2012-03-26 22:04:35
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fenfeipiao

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我的500nm的乳液，10000转离心5min后，沉淀物像橡皮糖一样黏是什么原因
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20楼2012-04-24 12:38:35
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tbczr51

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1268237楼: Originally posted by fenfeipiao at 2012-04-24 12:38:35:
我的500nm的乳液，10000转离心5min后，沉淀物像橡皮糖一样黏是什么原因

我的也是这个情况啊，我想得到1.5um左右的，我离心后也是粘粘的，您的问题解决了吗？ 方便的话告诉我，QQ634644981
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21楼2012-05-09 23:13:09
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fenfeipiao

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1268960楼: Originally posted by tbczr51 at 2012-05-09 23:13:09:
我的也是这个情况啊，我想得到1.5um左右的，我离心后也是粘粘的，您的问题解决了吗？ 方便的话告诉我，QQ634644981

我想问一下你的固含量大概多少？
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22楼2012-05-10 16:53:55
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89thee

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1268237楼: Originally posted by fenfeipiao at 2012-04-24 12:38:35
我的500nm的乳液，10000转离心5min后，沉淀物像橡皮糖一样黏是什么原因

我的也是这样啊!
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23楼2012-11-12 15:44:33
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fenfeipiao

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1274969楼: Originally posted by 89thee at 2012-11-12 15:44:33
我的也是这样啊!...

我认为是苯乙烯转化率不完全导致的
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89thee
24楼2012-11-12 16:40:52
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tang19870403

木虫 (著名写手)
引用回帖:
1274969楼: Originally posted by 89thee at 2012-11-12 15:44:33
我的也是这样啊!...

一方面可能是St转化不完全，另一方面可能是保护剂（乳化剂）含量不够，很常见的问题，多尝试。
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89thee
25楼2012-11-13 08:37:25
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89thee

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
送鲜花一朵
引用回帖:
1274993楼: Originally posted by tang19870403 at 2012-11-13 08:37:25
一方面可能是St转化不完全，另一方面可能是保护剂（乳化剂）含量不够，很常见的问题，多尝试。...

乳化剂是引发剂吗？
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26楼2012-11-13 10:55:15
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89thee

金虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
1274975楼: Originally posted by fenfeipiao at 2012-11-12 16:40:52
我认为是苯乙烯转化率不完全导致的...

那应该怎么解决呢？
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27楼2012-11-13 10:55:46
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tang19870403

木虫 (著名写手)
引用回帖:
1274996楼: Originally posted by 89thee at 2012-11-13 10:55:15
乳化剂是引发剂吗？...

乳化剂不是引发剂啊，你好好看看乳液聚合的基础知识，乳化剂是起到乳化稳定作用的，形成胶束，提供聚合场所的。常用的多为脂肪酸盐，（例如SDS）, 引发剂起到提供活性自由基的，也叫触媒，乳液聚合已经很成熟了，你多看点相关的文献，然后设计自己的实验方案，单体，引发剂，都要事先纯化，惰性气体保护，搅拌均匀充分，加热温度稳定。然后调节乳化剂，引发剂的比例含量，都有一个经验范围的。
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28楼2012-11-13 14:13:32
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power09

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
tang19870403: 金币+10, 谢谢大侠指点。问题已解决 2012-11-28 14:39:34
我知道 金币给我告诉你
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29楼2012-11-28 11:23:45
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