应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 【请教】亚微米级聚苯乙烯（PS）微球的制备问题
291/1返回列表
查看: 6217  |  回复: 28
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

tang19870403

木虫 (著名写手)

[交流] 【请教】亚微米级聚苯乙烯（PS）微球的制备问题

亚微米聚苯乙烯微球的制备，我是利用无皂乳液聚合的方法制备的，想制备500nm左右单分散的PS微球，但是做了好多次每次做完都不是太匀，用粒度仪测量总有些打球和特别小的球，但是比例不大，SEM也做过了，感觉不太匀。有虫友做过类似的实验吗，问题出在哪里现在找不出。文献的配比也做了，但是还是不行，反应装置有影响吗？或者大球（1微米以上）和小球（300nm)以下，能通过什么方法处理掉吗？希望大家多多指教，这是刚刚做出的一组数据，大部分都是这样跨度在09-1.3之间变动。希望高手指教。我会不吝金币的
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

高分子方面 各种各样 收藏，备用 仿生材料

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2010-04-25 20:19:19
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

refnew

专家顾问 (知名作家)
这是最简单的高分子实验了，说说你怎么做的才行
赞一下 回复此楼
2楼2010-04-25 22:42:20
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tang19870403

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by refnew at 2010-04-25 22:42:20:
这是最简单的高分子实验了，说说你怎么做的才行

苯乙烯10-20g都讨论过，
KPS的量为单体的2%-3%，
水300ml,
温度70°
时间24小时，
反应前把单体和水加入500ml三口瓶中，然后将反应体系放入70°水浴搅拌通氮驱养半小时，然后加入KPS。反应24小时。
也讨论过加入盐（氯化钠或者硝酸钠讨论离子强度对体系的影响）但是分散性还是这样。变化不大，总是有一小部分大球和小球。搅拌桨用聚四氟乙烯双叶搅拌。
赞一下 回复此楼
3楼2010-04-26 09:20:30
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bigdos

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by tang19870403 at 2010-04-26 09:20:30:

苯乙烯10-20g都讨论过，
KPS的量为单体的2%-3%，
水300ml,
温度70°
时间24小时，
反应前把单体和水加入500ml三口瓶中，然后将反应体系放入70°水浴搅拌通氮驱养半小时，然后加入KPS。反应24小时。
也讨论 ...

你是要指定的粒径还是球径的单一分散？
要单分散的苯乙烯粒子还是挺困难的
赞一下 回复此楼
4楼2010-04-26 09:28:44
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tang19870403

木虫 (著名写手)
内容已删除
回复此楼
5楼2010-04-26 10:07:04
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ffffjjjj

金虫 (著名写手)
第一，苯乙烯要减压蒸馏，KPS要重结晶，这很重要；
第二，搅拌的时候不要过于剧烈；
第三，温度控制在75-85度之间，并且避免大的波动；
第四，最好能一直小气流氮气保护；
第五，从100ml开始做起，不要急着做300ml，甚至500ml
第六，你的配方中，KPS似乎有点高，略微调低一点试一下。
做好了，告诉我一下
赞一下 回复此楼
6楼2010-04-26 10:54:41
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tang19870403

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by ffffjjjj at 2010-04-26 10:54:41:
第一，苯乙烯要减压蒸馏，KPS要重结晶，这很重要；
第二，搅拌的时候不要过于剧烈；
第三，温度控制在75-85度之间，并且避免大的波动；
第四，最好能一直小气流氮气保护；
第五，从100ml开始做起，不要急着做 ...

苯乙烯和KPS都精致了，这是常识性的东西，搅拌从250rpm-400rpm也都做过，感觉影响不太大，温度从65-80都做过，波动正负0.5°，氮气有保护。
你说的100ml是指水的量吗？
赞一下 回复此楼
7楼2010-04-26 12:29:26
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bigdos

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by ffffjjjj at 2010-04-26 10:54:41:
第一，苯乙烯要减压蒸馏，KPS要重结晶，这很重要；
第二，搅拌的时候不要过于剧烈；
第三，温度控制在75-85度之间，并且避免大的波动；
第四，最好能一直小气流氮气保护；
第五，从100ml开始做起，不要急着做 ...

75-85度的温度太高了吧？引发剂的半衰期太短，很快就会消耗光，不利于反应
赞一下 回复此楼
8楼2010-04-26 13:49:52
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bigdos

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by tang19870403 at 2010-04-26 12:29:26:

苯乙烯和KPS都精致了，这是常识性的东西，搅拌从250rpm-400rpm也都做过，感觉影响不太大，温度从65-80都做过，波动正负0.5°，氮气有保护。
你说的100ml是指水的量吗？

70度温度比较适合，而且文献里基本都是用70来做。
100mL是指三口瓶或者四口瓶的容量，样品做到70-80毫升就可以，固含量10%左右，KPS一般1-2wt%苯乙烯。
最好采用机械搅拌，不要用什么磁力搅拌，根本不可能实现充分搅拌，除非非常好的那种。转速恒定，不要有太大的波动，转速也会影响粒径及分布
赞一下 回复此楼
9楼2010-04-26 13:53:09
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tang19870403

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by bigdos at 2010-04-26 13:53:09:

70度温度比较适合，而且文献里基本都是用70来做。
100mL是指三口瓶或者四口瓶的容量，样品做到70-80毫升就可以，固含量10%左右，KPS一般1-2wt%苯乙烯。
最好采用机械搅拌，不要用什么磁力搅拌，根本不可能实现 ...

都做过，你说的这些我都做过好多讨论实验，大容量和小容量的都做过，变化不大，搅拌不是问题，进口机械搅拌器，8000多一台。KPS的量在1-3%wt of St问题一直纯在，
你们的粒径分布怎么算的啊？
多大算是单分散啊，或者粒度分布仪的跨度多大可视为单分散啊？
赞一下 回复此楼
10楼2010-04-26 15:55:05
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

418121628

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by tang19870403 at 2010-04-26 09:20:30:

苯乙烯10-20g都讨论过，
KPS的量为单体的2%-3%，
水300ml,
温度70°
时间24小时，
反应前把单体和水加入500ml三口瓶中，然后将反应体系放入70°水浴搅拌通氮驱养半小时，然后加入KPS。反应24小时。
也讨论 ...

引发剂的量干嘛加那么大？一般说来，只加单体的1%wt。如果是为了提高反应速率，获得粒径小的微球，那就应该缩短反应时间。
赞一下 回复此楼
11楼2010-04-26 19:39:08
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tang19870403

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 418121628 at 2010-04-26 19:39:08:
引发剂的量干嘛加那么大？一般说来，只加单体的1%wt。如果是为了提高反应速率，获得粒径小的微球，那就应该缩短反应时间。

缩短反应时间，单体转化不充分，粒径大小不是缩短时间就可以的，那样分散性也不好。无皂讨论的文献大都都是这个配比，
赞一下 回复此楼
12楼2010-04-26 19:51:08
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

refnew

专家顾问 (知名作家)
上面讲的都很好啊，这个实验很容易重复，可能还是实验技能太差导致的
赞一下 回复此楼
13楼2010-04-27 14:25:51
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tang19870403

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by refnew at 2010-04-27 14:25:51:
上面讲的都很好啊，这个实验很容易重复，可能还是实验技能太差导致的

一个博士在做，这么差怎么读的博士啊。现在要求的比较苛刻。这是个国家项目中的一部分
赞一下 回复此楼
14楼2010-04-27 15:04:37
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

guoxinying

银虫 (正式写手)
wandaohzl: 谢谢参与 2011-04-13 15:36:19
引用回帖:
Originally posted by tang19870403 at 2010-04-25 20:19:19:
亚微米聚苯乙烯微球的制备，我是利用无皂乳液聚合的方法制备的，想制备500nm左右单分散的PS微球，但是做了好多次每次做完都不是太匀，用粒度仪测量总有些打球和特别小的球，但是比例不大，SEM也做过了，感觉不太匀 ...

你好，看到你的帖子关于聚苯乙烯500nm微球制备的。请问你的问

题解决了吗？我有点问题想请教您。方便的话能否QQ联系。

我的 343278074 谢谢你啦 很感谢。
赞一下(1人) 回复此楼
15楼2011-04-13 14:32:13
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

serene365

金虫 (正式写手)
wandaohzl: 谢谢参与 2011-04-13 15:36:24
引用回帖:
Originally posted by guoxinying at 2011-04-13 14:32:13:
你好，看到你的帖子关于聚苯乙烯500nm微球制备的。请问你的问

题解决了吗？我有点问题想请教您。方便的话能否QQ联系。

我的 343278074 谢谢你啦 很感谢。

500nm的PS球最近貌似火了啊，你刚出帖子就有人来了同样的问题，呵呵。
赞一下(1人) 回复此楼
16楼2011-04-13 15:08:16
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tang19870403

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by guoxinying at 2011-04-13 14:32:13:
你好，看到你的帖子关于聚苯乙烯500nm微球制备的。请问你的问

题解决了吗？我有点问题想请教您。方便的话能否QQ联系。

我的 343278074 谢谢你啦 很感谢。

这个都一年之前的帖子了，我Q287445482
赞一下 回复此楼
17楼2011-04-13 16:16:49
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

沙漠_鱼

银虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by ffffjjjj at 2010-04-26 10:54:41:
第一，苯乙烯要减压蒸馏，KPS要重结晶，这很重要；
第二，搅拌的时候不要过于剧烈；
第三，温度控制在75-85度之间，并且避免大的波动；
第四，最好能一直小气流氮气保护；
第五，从100ml开始做起，不要急着做 ...

用氯化钠溶液，盐酸破乳后还是牛奶状，离心分离不出来怎么办？
赞一下(1人) 回复此楼
18楼2011-12-02 09:49:56
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

rzzba

新虫 (初入文坛)
★
nuaajsh: 金币+1, 谢谢参与 2012-03-31 21:00:14
可以加点PVP试试的
赞一下 回复此楼
19楼2012-03-26 22:04:35
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fenfeipiao

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我的500nm的乳液，10000转离心5min后，沉淀物像橡皮糖一样黏是什么原因
赞一下 回复此楼
20楼2012-04-24 12:38:35
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tbczr51

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1268237楼: Originally posted by fenfeipiao at 2012-04-24 12:38:35:
我的500nm的乳液，10000转离心5min后，沉淀物像橡皮糖一样黏是什么原因

我的也是这个情况啊，我想得到1.5um左右的，我离心后也是粘粘的，您的问题解决了吗？ 方便的话告诉我，QQ634644981
赞一下 回复此楼
21楼2012-05-09 23:13:09
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fenfeipiao

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1268960楼: Originally posted by tbczr51 at 2012-05-09 23:13:09:
我的也是这个情况啊，我想得到1.5um左右的，我离心后也是粘粘的，您的问题解决了吗？ 方便的话告诉我，QQ634644981

我想问一下你的固含量大概多少？
赞一下 回复此楼
22楼2012-05-10 16:53:55
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

89thee

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1268237楼: Originally posted by fenfeipiao at 2012-04-24 12:38:35
我的500nm的乳液，10000转离心5min后，沉淀物像橡皮糖一样黏是什么原因

我的也是这样啊!
赞一下 回复此楼
23楼2012-11-12 15:44:33
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fenfeipiao

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1274969楼: Originally posted by 89thee at 2012-11-12 15:44:33
我的也是这样啊!...

我认为是苯乙烯转化率不完全导致的
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

89thee
24楼2012-11-12 16:40:52
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tang19870403

木虫 (著名写手)
引用回帖:
1274969楼: Originally posted by 89thee at 2012-11-12 15:44:33
我的也是这样啊!...

一方面可能是St转化不完全，另一方面可能是保护剂（乳化剂）含量不够，很常见的问题，多尝试。
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

89thee
25楼2012-11-13 08:37:25
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

89thee

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
送鲜花一朵
引用回帖:
1274993楼: Originally posted by tang19870403 at 2012-11-13 08:37:25
一方面可能是St转化不完全，另一方面可能是保护剂（乳化剂）含量不够，很常见的问题，多尝试。...

乳化剂是引发剂吗？
赞一下 回复此楼
26楼2012-11-13 10:55:15
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

89thee

金虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
1274975楼: Originally posted by fenfeipiao at 2012-11-12 16:40:52
我认为是苯乙烯转化率不完全导致的...

那应该怎么解决呢？
赞一下 回复此楼
27楼2012-11-13 10:55:46
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tang19870403

木虫 (著名写手)
引用回帖:
1274996楼: Originally posted by 89thee at 2012-11-13 10:55:15
乳化剂是引发剂吗？...

乳化剂不是引发剂啊，你好好看看乳液聚合的基础知识，乳化剂是起到乳化稳定作用的，形成胶束，提供聚合场所的。常用的多为脂肪酸盐，（例如SDS）, 引发剂起到提供活性自由基的，也叫触媒，乳液聚合已经很成熟了，你多看点相关的文献，然后设计自己的实验方案，单体，引发剂，都要事先纯化，惰性气体保护，搅拌均匀充分，加热温度稳定。然后调节乳化剂，引发剂的比例含量，都有一个经验范围的。
赞一下 回复此楼
28楼2012-11-13 14:13:32
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

power09

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
tang19870403: 金币+10, 谢谢大侠指点。问题已解决 2012-11-28 14:39:34
我知道 金币给我告诉你
赞一下 回复此楼
29楼2012-11-28 11:23:45
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 tang19870403 的主题更新
291/1返回列表
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿天津大学化学工艺专业（081702）315分求调剂 +5 yangfz 2026-03-17 5/250 2026-03-17 17:01 by ruiyingmiao
[考研] 274求调剂0856材料化工 +13 z2839474511 2026-03-11 14/700 2026-03-17 16:51 by share_joy
[考研] 梁成伟老师课题组欢迎你的加入 +8 一鸭鸭哟 2026-03-14 10/500 2026-03-17 15:07 by 一鸭鸭哟
[考研] 283求调剂 +3 听风就是雨； 2026-03-16 3/150 2026-03-17 07:41 by 热情沙漠
[考研] 274求调剂 +5 时间点 2026-03-13 5/250 2026-03-17 07:34 by 热情沙漠
[考研] 304求调剂 +3 曼殊2266 2026-03-14 3/150 2026-03-16 16:39 by houyaoxu
[基金申请] NSFC申报书里申请人简历中代表性论著还需要在申报书最后的附件里面再上传一遍吗 20+5 NSFC2026我来了 2026-03-10 14/700 2026-03-15 23:53 by 不负韶华的虎
[考研] 求老师收留调剂 +4 jiang姜66 2026-03-14 5/250 2026-03-15 20:11 by Winj1e
[考研] 288求调剂 +4 奇点0314 2026-03-14 4/200 2026-03-14 23:04 by JourneyLucky
[考研] 265求调剂 +4 威化饼07 2026-03-12 4/200 2026-03-14 17:23 by userper
[考研] 266求调剂 +4 学员97LZgn 2026-03-13 4/200 2026-03-14 08:37 by zhukairuo
[考研] 341求调剂 +3 番茄头--- 2026-03-10 3/150 2026-03-13 23:07 by JourneyLucky
[考研] 285 求调剂 资源与环境 一志愿北京化工大学 +3 未名考生 2026-03-10 3/150 2026-03-13 23:04 by JourneyLucky
[考研] 281求调剂 +9 Koxui 2026-03-12 11/550 2026-03-13 20:50 by Koxui
[考研] 311求调剂 +3 冬十三 2026-03-13 3/150 2026-03-13 20:41 by JourneyLucky
[考研] 材料与化工085600调剂求老师收留 +9 jiaanl 2026-03-11 9/450 2026-03-13 20:22 by JourneyLucky
[考研] 295求调剂 +3 小匕仔汁 2026-03-12 3/150 2026-03-13 15:17 by vgtyfty
[考研] 求调剂 +3 程雨杭 2026-03-12 3/150 2026-03-13 15:06 by JourneyLucky
[考研] 材料301分求调剂 +5 Liyouyumairs 2026-03-12 5/250 2026-03-13 14:42 by JourneyLucky
[考研] 333求调剂 +3 152697 2026-03-12 4/200 2026-03-13 07:08 by Iveryant
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭