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tang19870403

木虫 (著名写手)


[交流] 【请教】亚微米级聚苯乙烯(PS)微球的制备问题

亚微米聚苯乙烯微球的制备,我是利用无皂乳液聚合的方法制备的,想制备500nm左右单分散的PS微球,但是做了好多次每次做完都不是太匀,用粒度仪测量总有些打球和特别小的球,但是比例不大,SEM也做过了,感觉不太匀。有虫友做过类似的实验吗,问题出在哪里现在找不出。文献的配比也做了,但是还是不行,反应装置有影响吗?或者大球(1微米以上)和小球(300nm)以下,能通过什么方法处理掉吗?希望大家多多指教,这是刚刚做出的一组数据,大部分都是这样跨度在09-1.3之间变动。希望高手指教。我会不吝金币的
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tang19870403

木虫 (著名写手)


引用回帖:
Originally posted by refnew at 2010-04-25 22:42:20:
这是最简单的高分子实验了,说说你怎么做的才行

苯乙烯10-20g都讨论过,
KPS的量为单体的2%-3%,
水300ml,
温度70°
时间24小时,
反应前把单体和水加入500ml三口瓶中,然后将反应体系放入70°水浴搅拌通氮驱养半小时,然后加入KPS。反应24小时。
也讨论过加入盐(氯化钠或者硝酸钠讨论离子强度对体系的影响)但是分散性还是这样。变化不大,总是有一小部分大球和小球。搅拌桨用聚四氟乙烯双叶搅拌。
3楼2010-04-26 09:20:30
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这是最简单的高分子实验了,说说你怎么做的才行
2楼2010-04-25 22:42:20
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bigdos

金虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by tang19870403 at 2010-04-26 09:20:30:

苯乙烯10-20g都讨论过,
KPS的量为单体的2%-3%,
水300ml,
温度70°
时间24小时,
反应前把单体和水加入500ml三口瓶中,然后将反应体系放入70°水浴搅拌通氮驱养半小时,然后加入KPS。反应24小时。
也讨论 ...

你是要指定的粒径还是球径的单一分散?
要单分散的苯乙烯粒子还是挺困难的
4楼2010-04-26 09:28:44
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ffffjjjj

金虫 (著名写手)


第一,苯乙烯要减压蒸馏,KPS要重结晶,这很重要;
第二,搅拌的时候不要过于剧烈;
第三,温度控制在75-85度之间,并且避免大的波动;
第四,最好能一直小气流氮气保护;
第五,从100ml开始做起,不要急着做300ml,甚至500ml
第六,你的配方中,KPS似乎有点高,略微调低一点试一下。
做好了,告诉我一下
6楼2010-04-26 10:54:41
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