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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 【请教】亚微米级聚苯乙烯（PS）微球的制备问题
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tang19870403

木虫 (著名写手)

[交流] 【请教】亚微米级聚苯乙烯（PS）微球的制备问题

亚微米聚苯乙烯微球的制备，我是利用无皂乳液聚合的方法制备的，想制备500nm左右单分散的PS微球，但是做了好多次每次做完都不是太匀，用粒度仪测量总有些打球和特别小的球，但是比例不大，SEM也做过了，感觉不太匀。有虫友做过类似的实验吗，问题出在哪里现在找不出。文献的配比也做了，但是还是不行，反应装置有影响吗？或者大球（1微米以上）和小球（300nm)以下，能通过什么方法处理掉吗？希望大家多多指教，这是刚刚做出的一组数据，大部分都是这样跨度在09-1.3之间变动。希望高手指教。我会不吝金币的
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1楼 2010-04-25 20:19:19
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bigdos

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by tang19870403 at 2010-04-26 12:29:26:

苯乙烯和KPS都精致了，这是常识性的东西，搅拌从250rpm-400rpm也都做过，感觉影响不太大，温度从65-80都做过，波动正负0.5°，氮气有保护。
你说的100ml是指水的量吗？

70度温度比较适合，而且文献里基本都是用70来做。
100mL是指三口瓶或者四口瓶的容量，样品做到70-80毫升就可以，固含量10%左右，KPS一般1-2wt%苯乙烯。
最好采用机械搅拌，不要用什么磁力搅拌，根本不可能实现充分搅拌，除非非常好的那种。转速恒定，不要有太大的波动，转速也会影响粒径及分布
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9楼2010-04-26 13:53:09
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refnew

专家顾问 (知名作家)
这是最简单的高分子实验了，说说你怎么做的才行
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2楼2010-04-25 22:42:20
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tang19870403

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by refnew at 2010-04-25 22:42:20:
这是最简单的高分子实验了，说说你怎么做的才行

苯乙烯10-20g都讨论过，
KPS的量为单体的2%-3%，
水300ml,
温度70°
时间24小时，
反应前把单体和水加入500ml三口瓶中，然后将反应体系放入70°水浴搅拌通氮驱养半小时，然后加入KPS。反应24小时。
也讨论过加入盐（氯化钠或者硝酸钠讨论离子强度对体系的影响）但是分散性还是这样。变化不大，总是有一小部分大球和小球。搅拌桨用聚四氟乙烯双叶搅拌。
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3楼2010-04-26 09:20:30
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bigdos

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by tang19870403 at 2010-04-26 09:20:30:

苯乙烯10-20g都讨论过，
KPS的量为单体的2%-3%，
水300ml,
温度70°
时间24小时，
反应前把单体和水加入500ml三口瓶中，然后将反应体系放入70°水浴搅拌通氮驱养半小时，然后加入KPS。反应24小时。
也讨论 ...

你是要指定的粒径还是球径的单一分散？
要单分散的苯乙烯粒子还是挺困难的
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4楼2010-04-26 09:28:44
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