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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 聚苯乙烯悬浮聚合样品干燥的问题
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郭凤英

新虫 (小有名气)

[求助] 聚苯乙烯悬浮聚合样品干燥的问题

悬浮聚合得到粒径像沙子那么大的产物，我有几个问题想咨询一下：
1、聚合时，粒子开始变硬，就需要马上停止加热并冷却吗？还是要再反应一段时间让粒子彻底变硬啊？因为离心洗涤后的产物一加热烘干就会融化并粘成一片而没有了形貌，是聚合没完全造成的吗？
2、得到的粒子用多少度烘干啊？我怎么一烘干就融化呢？50℃也会融化。
3、粒子的粒径像沙子那么大，具体不知道是多少微米还是毫米啦，但是我想测扫描电镜，看看形貌。这种粒径下能测吗？要怎么处理一下样品测形貌呢？
4、聚苯乙烯还能不能做更小尺寸的呀？我看有的人做过纳米级的，那时得到的产物还是珠状的颗粒吗？应该是很细小的粉末了吧？
求指教啊！
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1楼 2013-03-30 09:30:50
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love-study

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+3, 感谢应助 2013-03-30 14:16:29
郭凤英: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-03-30 17:15:22
1、聚合时，粒子开始变硬，还是要再反应一段时间让粒子彻底变硬（熟化）；干燥后就会避免粘接
2， 40-60度就行；一烘干就融化说明你做的分子量不大；提高分子量就可以避免
3，聚苯乙烯乳液聚合或者微乳液聚合可以做成纳米级的小球；干燥后外观表现出很细小的粉末
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郭凤英
学海无涯
2楼2013-03-30 12:30:39
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郭凤英

新虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by love-study at 2013-03-30 12:30:39
1、聚合时，粒子开始变硬，还是要再反应一段时间让粒子彻底变硬（熟化）；干燥后就会避免粘接
2， 40-60度就行；一烘干就融化说明你做的分子量不大；提高分子量就可以避免
3，聚苯乙烯乳液聚合或者微乳液聚合可以 ...

首先谢谢回复，不过还想详细的问一下哈
1、“再反应一段时间”大概是多长时间？10分钟久不久？如果一直反应下去会得到什么样的产物呢？
2、初学者不知道的太多了。那个提高分子量是要怎么提高呀？是增加St的用量吗？是不是得到的珠粒尺寸越大，代表分子量就越大啊？
3、悬浮聚合能得到粉末状的聚苯乙烯吗？我想要微米级的就行了。
4、那个SEM测试的问题能不能赐教一下哈？珠粒大的话要用液氮对样品进行冷冻切片吗？那要是粉末状的产物就不用了吧，正常测就行了吧？
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3楼2013-03-30 16:35:38
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yangguang01

金虫 (知名作家)

可降解塑料专家

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
郭凤英: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-03-30 17:26:50
Meteorの泪: 金币+3, 感谢应助 2013-03-30 22:32:41
2、干燥温度可以在40-60之间。
3、可以用SEM观察粒径，只需干燥处理，并镀金就可以了
4、之前实验室有做用聚苯乙烯包覆颗粒的微球，直径可以做到微米甚至纳米的。
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4楼2013-03-30 17:01:50
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郭凤英

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by yangguang01 at 2013-03-30 17:01:50
2、干燥温度可以在40-60之间。
3、可以用SEM观察粒径，只需干燥处理，并镀金就可以了
4、之前实验室有做用聚苯乙烯包覆颗粒的微球，直径可以做到微米甚至纳米的。

谢谢
3、我的产物粒径大概0.2-0.3mm吧，测SEM不需要用冷冻切片处理吗？SEM能测的颗粒最大尺寸是多少啊？如果不镀金测行不行啊？
4、您那里做的微米球是用的悬浮聚合法吗？我也是想包覆其它粒子，被包覆的粒子尺寸大概在7微米吧，所以我想用悬浮聚合法得到微米级的聚苯乙烯，可以做到吗？
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5楼2013-03-30 17:26:41
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songxiaomei

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by yangguang01 at 2013-03-30 17:01:50
2、干燥温度可以在40-60之间。
3、可以用SEM观察粒径，只需干燥处理，并镀金就可以了
4、之前实验室有做用聚苯乙烯包覆颗粒的微球，直径可以做到微米甚至纳米的。

是真空干燥还是普通在烘箱干燥
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学习是永远的动力
6楼2014-03-25 17:00:36
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songxiaomei

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 郭凤英 at 2013-03-30 17:26:41
谢谢
3、我的产物粒径大概0.2-0.3mm吧，测SEM不需要用冷冻切片处理吗？SEM能测的颗粒最大尺寸是多少啊？如果不镀金测行不行啊？
4、您那里做的微米球是用的悬浮聚合法吗？我也是想包覆其它粒子，被包覆的粒 ...

你好，请问下处理要扫描电镜检测的样品，实在真空干燥箱还是普通的烘箱内呢
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学习是永远的动力
7楼2014-03-25 17:01:55
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