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beeper1214木虫 (初入文坛)
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【求助】苯乙烯-二乙烯苯悬浮共聚出问题已有10人参与
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今天做实验..别人做出来的都是象盐一样的颗粒 而我做的象是橡胶一样的,有点粘 有点弹性 很迷惑..求解,谢谢了..具体的实验过程和药品如下... 二、实验药品及仪器 1.仪器:250ml四口瓶一个、电加热套一个、电动搅拌器一台、球形冷凝器一个、恒压滴液漏斗一个、温度计一支、500ml吸滤瓶一个、玻砂漏斗(ф70mm)一个、分样筛一套、烧杯(50ml、100ml、250ml)各一个、量筒(25ml、50ml、100ml)各一个、玻璃棒四根、碱式滴定管一支、250ml三角瓶三个。 2.药品:苯乙烯(精制)、二乙烯苯(精制)、过氧化苯甲酰(精制)、聚乙烯醇、亚甲基兰溶液(0.1%的水溶液)、浓硫酸、硫酸银、二氯乙烷、丙酮、1mol/L NaCl溶液、0.1mol/L NaOH 标准溶液、酚酞指示剂。 三、实验原理 离子交换树脂是一类能显示离子交换功能的高聚物,在溶液中不能溶解,能同溶液中的离子进行交换反应,其反应如下: R代表树脂骨架。 离子交换树脂的合成方法一般是先合成骨架——高聚物,然后将离子基团引入高聚物结构中去。 1.苯乙烯——二乙烯基苯的悬浮共聚 从离子交换树脂的应用考虑,要求把它制成较为均匀的球状颗粒,因此选择悬浮聚合的方法把单体聚合成颗粒均匀的球状共聚物。能做为离子交换树脂骨架的物质较多,但由于苯乙烯型树脂能做成球状,而且对热和氧化剂较稳定,具有较高的变换当量,因此目前广泛采用聚苯乙烯树脂作为离子交换树脂的骨架。为了得到不溶和不熔的聚合物通常加入二乙烯基苯作为交联剂,得到苯乙烯-二乙烯苯共聚物 四、实验步骤 1.苯乙烯-二乙烯苯悬浮共聚(白球的制备)。 在装有搅拌器、温度计和冷凝器的四口瓶中加入120ml的蒸馏水、1g聚乙烯醇,在90-95℃完全溶解,降温至60℃加入4-5滴0.1%亚甲基兰水溶液,和含有引发剂的单体混合液(0.2g过氧化苯甲酰、20g苯乙烯、5g二乙烯苯)。控制一定的搅拌速度,使单体分散成一定大小的颗粒,迅速升温至80℃,反应1.0h,升温至90-95℃,再反应40min,使珠子进一步硬化(如反应未完成可继续保温)。反应结束后倒出上层液体,小球用80℃热水洗涤几次,再用冷水洗几次,过滤、干燥、过筛、称重,计算颗粒合格率,小球直径在0.18-0.9mm之间。 用标准筛取颗粒时候根本筛不出来.. |
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