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beeper1214

木虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】苯乙烯-二乙烯苯悬浮共聚出问题 已有10人参与

今天做实验..别人做出来的都是象盐一样的颗粒
而我做的象是橡胶一样的,有点粘 有点弹性
很迷惑..求解,谢谢了..具体的实验过程和药品如下...
二、实验药品及仪器

1.仪器:250ml四口瓶一个、电加热套一个、电动搅拌器一台、球形冷凝器一个、恒压滴液漏斗一个、温度计一支、500ml吸滤瓶一个、玻砂漏斗(ф70mm)一个、分样筛一套、烧杯(50ml、100ml、250ml)各一个、量筒(25ml、50ml、100ml)各一个、玻璃棒四根、碱式滴定管一支、250ml三角瓶三个。
2.药品:苯乙烯(精制)、二乙烯苯(精制)、过氧化苯甲酰(精制)、聚乙烯醇、亚甲基兰溶液(0.1%的水溶液)、浓硫酸、硫酸银、二氯乙烷、丙酮、1mol/L NaCl溶液、0.1mol/L NaOH 标准溶液、酚酞指示剂。

三、实验原理
离子交换树脂是一类能显示离子交换功能的高聚物,在溶液中不能溶解,能同溶液中的离子进行交换反应,其反应如下:

R代表树脂骨架。
离子交换树脂的合成方法一般是先合成骨架——高聚物,然后将离子基团引入高聚物结构中去。
1.苯乙烯——二乙烯基苯的悬浮共聚
从离子交换树脂的应用考虑,要求把它制成较为均匀的球状颗粒,因此选择悬浮聚合的方法把单体聚合成颗粒均匀的球状共聚物。能做为离子交换树脂骨架的物质较多,但由于苯乙烯型树脂能做成球状,而且对热和氧化剂较稳定,具有较高的变换当量,因此目前广泛采用聚苯乙烯树脂作为离子交换树脂的骨架。为了得到不溶和不熔的聚合物通常加入二乙烯基苯作为交联剂,得到苯乙烯-二乙烯苯共聚物
四、实验步骤
1.苯乙烯-二乙烯苯悬浮共聚(白球的制备)。
在装有搅拌器、温度计和冷凝器的四口瓶中加入120ml的蒸馏水、1g聚乙烯醇,在90-95℃完全溶解,降温至60℃加入4-5滴0.1%亚甲基兰水溶液,和含有引发剂的单体混合液(0.2g过氧化苯甲酰、20g苯乙烯、5g二乙烯苯)。控制一定的搅拌速度,使单体分散成一定大小的颗粒,迅速升温至80℃,反应1.0h,升温至90-95℃,再反应40min,使珠子进一步硬化(如反应未完成可继续保温)。反应结束后倒出上层液体,小球用80℃热水洗涤几次,再用冷水洗几次,过滤、干燥、过筛、称重,计算颗粒合格率,小球直径在0.18-0.9mm之间。

用标准筛取颗粒时候根本筛不出来..
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wmx

木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
经典的高分子化学实验,你和做出来的讨论一下就可以了,蛮简单的.学高分子的估计都做过这个实验.
2楼2009-10-14 08:29:16
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beeper1214

木虫 (初入文坛)

好久了..当时最后自己发现了问题...颜料变质了...单体没聚起来..有同样问题的可以参考一下
3楼2010-06-19 10:57:07
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y0123

主管区长 (正式写手)

★ ★
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薰衣草儿(金币+1):高分子版奖励~ 2010-06-24 16:13:50
升温速度快了,爆聚(凝胶了),要缓慢的升温!和颜料没有关系!
4楼2010-06-20 16:19:17
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beeper1214

木虫 (初入文坛)

问题是当时应该不是爆聚了..是没聚起来..单体味道特别重  失败后的产品特别稀..不像爆聚
5楼2010-06-20 16:54:03
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wangyuhang

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
薰衣草儿(金币+1):高分子版奖励~ 2010-06-24 16:13:58
是不是白球在80度是结块了,导致无法筛分。还有就是要控制好搅拌棒的高低,在水油界面。球才比较均匀!
6楼2010-06-24 11:44:53
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fenfeipiao

铜虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我是做PS微球的,大概500nm左右,乳液离心后,地下的沉淀物就像橡皮糖一样,这是怎么回事。
7楼2012-04-24 11:39:36
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sunshine8712

木虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我认为升温快了点,搅拌不均匀,搅拌一定要均匀
爬万里坡,看一本书!?
8楼2012-04-24 22:50:30
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leizi103

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
楼主您好,我现在也在接触高交联苯乙烯吸附树脂的合成,但不知如何下手,所以想请教一下楼主能否传授点经验,不胜感激~~~
9楼2012-08-07 10:43:06
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qjm1220

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
可以来金凯树脂厂做研究
微尘。。。。。翱翔
10楼2014-12-20 11:08:09
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