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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】苯乙烯-二乙烯苯悬浮共聚出问题
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beeper1214

木虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】苯乙烯-二乙烯苯悬浮共聚出问题 已有10人参与

今天做实验..别人做出来的都是象盐一样的颗粒
而我做的象是橡胶一样的,有点粘 有点弹性
很迷惑..求解,谢谢了..具体的实验过程和药品如下...
二、实验药品及仪器

1．仪器：250ml四口瓶一个、电加热套一个、电动搅拌器一台、球形冷凝器一个、恒压滴液漏斗一个、温度计一支、500ml吸滤瓶一个、玻砂漏斗（ф70mm）一个、分样筛一套、烧杯（50ml、100ml、250ml）各一个、量筒（25ml、50ml、100ml）各一个、玻璃棒四根、碱式滴定管一支、250ml三角瓶三个。
2．药品：苯乙烯（精制）、二乙烯苯（精制）、过氧化苯甲酰（精制）、聚乙烯醇、亚甲基兰溶液（0.1%的水溶液）、浓硫酸、硫酸银、二氯乙烷、丙酮、1mol/L NaCl溶液、0.1mol/L NaOH 标准溶液、酚酞指示剂。

三、实验原理
离子交换树脂是一类能显示离子交换功能的高聚物，在溶液中不能溶解，能同溶液中的离子进行交换反应，其反应如下：

R代表树脂骨架。
离子交换树脂的合成方法一般是先合成骨架——高聚物，然后将离子基团引入高聚物结构中去。
1．苯乙烯——二乙烯基苯的悬浮共聚
从离子交换树脂的应用考虑，要求把它制成较为均匀的球状颗粒，因此选择悬浮聚合的方法把单体聚合成颗粒均匀的球状共聚物。能做为离子交换树脂骨架的物质较多，但由于苯乙烯型树脂能做成球状，而且对热和氧化剂较稳定，具有较高的变换当量，因此目前广泛采用聚苯乙烯树脂作为离子交换树脂的骨架。为了得到不溶和不熔的聚合物通常加入二乙烯基苯作为交联剂，得到苯乙烯-二乙烯苯共聚物
四、实验步骤
1.苯乙烯-二乙烯苯悬浮共聚（白球的制备）。
在装有搅拌器、温度计和冷凝器的四口瓶中加入120ml的蒸馏水、1g聚乙烯醇，在90-95℃完全溶解，降温至60℃加入4-5滴0.1%亚甲基兰水溶液，和含有引发剂的单体混合液（0.2g过氧化苯甲酰、20g苯乙烯、5g二乙烯苯）。控制一定的搅拌速度，使单体分散成一定大小的颗粒，迅速升温至80℃，反应1.0h,升温至90-95℃,再反应40min,使珠子进一步硬化(如反应未完成可继续保温)。反应结束后倒出上层液体，小球用80℃热水洗涤几次，再用冷水洗几次，过滤、干燥、过筛、称重，计算颗粒合格率，小球直径在0.18-0.9mm之间。

用标准筛取颗粒时候根本筛不出来..
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1楼 2009-10-13 22:48:51
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beeper1214

木虫 (初入文坛)
问题是当时应该不是爆聚了..是没聚起来..单体味道特别重  失败后的产品特别稀..不像爆聚
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5楼2010-06-20 16:54:03
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wmx

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
经典的高分子化学实验,你和做出来的讨论一下就可以了,蛮简单的.学高分子的估计都做过这个实验.
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2楼2009-10-14 08:29:16
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beeper1214

木虫 (初入文坛)
好久了..当时最后自己发现了问题...颜料变质了...单体没聚起来..有同样问题的可以参考一下
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3楼2010-06-19 10:57:07
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y0123

主管区长 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
薰衣草儿(金币+1):高分子版奖励~ 2010-06-24 16:13:50
升温速度快了，爆聚（凝胶了），要缓慢的升温！和颜料没有关系！
赞一下(2人) 回复此楼
4楼2010-06-20 16:19:17
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