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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » MMA和BMA的悬浮聚合，形成小球颗粒的问题
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wukui2005719

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] MMA和BMA的悬浮聚合，形成小球颗粒的问题已有3人参与

准备先用悬浮聚合法制备MMA和BMA小球（希望得到粒径在0.1mm~1mm之间），PVA分散剂，二乙烯苯交联，AIBN引发剂，


但制备小球的效果很不好。有时候团聚，有时候形成的都是很小的粉末，并且很容易凝聚。

请问有没有高人做过类似的实验？这个反应主要应该注意什么呢？

PS：
四口烧瓶，0.1%PVA水溶液，45℃下搅拌数分钟，在小烧杯中加入单体，引发剂，交联剂，混合均匀，加入烧瓶中，逐渐升温至70℃，通氮气，冷凝，反应
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1楼2011-10-31 17:37:19
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

欧偌莎

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
wukui2005719(金币+5): 谢谢 2011-11-10 10:23:42
wukui2005719: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-05-02 09:54:06
我做的也是悬浮聚合，你的也应该是珠状悬浮聚合，产物是微球啊，你的分散剂用量有点低的，可以尝试加点表面活性剂，分散剂有保胶的作用，表面活性剂有降低表面张力的作用，复配使用效果会好一点；温度的话我是先在40度混合氮气保护15分钟，再升温到70度反应，最后90度保温2个小时；反应温度与你用的引发剂也有关系的，你可以查一下他们的半衰期，如果你用的引发剂在你设定的反应温度半衰期较短的话，造成反应过快，也会造成凝胶的，加快搅拌速度对较少凝胶也有一定效果的，个人体会，仅供参考。
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12楼2011-11-09 19:00:18
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mpp705861477

新虫 (小有名气)
★ ★
wgs8136(金币+2): 感谢应助，鼓励新虫发帖交流 2011-11-03 20:02:14
分散剂问题吧  BMA 属于橡胶态  很黏的   所以分散剂量高点很自然啊   甚至有用到1%的量，，另PVA既是乳化剂又是分散剂   形成粉末而不是粒珠 很能是依照乳液聚合的机理进行的吧   你换成PVP10000或PVP30000试试，效果应该比较好点
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10楼2011-11-03 09:15:22
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zhaohongling

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
wukui2005719: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-09-03 14:15:05
在水系分散介质中，可以用金属氢氧化物，氧化物等作分散稳定剂，可以得到粒径较均一的微球。水系分散介质中，如果使用氯化钠等盐类，可以得到形状比较均一的微球。添加亚硝酸钠等聚合助剂，可以防止聚合物粒子之间的凝聚，也可以防止聚合物在釜壁的结垢附着。
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本人学业不精，恳请各位多多帮忙！
17楼2013-08-30 20:17:36
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普通回帖

mpp705861477

新虫 (小有名气)
分散剂量少了，我也做
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2楼2011-11-01 23:12:34
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zaihang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
wukui2005719(金币+1): 谢谢 2011-11-02 09:49:24
wgs8136(金币+1): 欢迎常来高分子版~ 2011-11-03 20:01:34
有可能是转速太快了，个人觉得
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3楼2011-11-02 08:08:48
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wukui2005719

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by mpp705861477 at 2011-11-01 23:12:34:
分散剂量少了，我也做

分散剂0.1%-0.3%属于正常，那你用的是多大的量？
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4楼2011-11-02 09:48:44
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wukui2005719

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zaihang at 2011-11-02 08:08:48:
有可能是转速太快了，个人觉得

200r-300r不算太快吧，速度快应该是不可能团聚的。高速剪切力强，颗粒只可能变的更小
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爱拼才会赢！
5楼2011-11-02 10:02:00
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nk_vigor

禁虫 (著名写手)
★
wukui2005719(金币+2): thank you 2011-11-02 14:12:01
wgs8136(金币+1): 欢迎常来高分子版~ 2011-11-03 20:01:42
本帖内容被屏蔽
6楼2011-11-02 10:04:42
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wukui2005719

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by nk_vigor at 2011-11-02 10:04:42:
尝试不同的稳定剂
另外，由于MMA有一定的水溶性，可考虑在水中加入盐和少量阻聚剂。

反应不是要去阻聚剂吗？我的MMA是CP的，还专门用碱洗过的。我试试吧
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7楼2011-11-02 14:13:35
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nk_vigor

禁虫 (著名写手)
★
wgs8136(金币+1): 欢迎常来~ 2011-11-03 20:01:55
本帖内容被屏蔽
8楼2011-11-02 15:33:28
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zaihang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
wgs8136(金币+1): 欢迎交流 ~ 2011-11-03 20:02:03
加交联剂起什么作用呢？你觉得不是转速原因，那也许就是配方本身的问题了，但绝对不会是但单体存在的阻聚剂的问题
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9楼2011-11-02 21:17:44
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