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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 请教RAFT聚合中PDI较宽的原因
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smile-sky

木虫 (正式写手)

[求助] 请教RAFT聚合中PDI较宽的原因

大家好，我做的是聚乙二醇甲基丙烯酸酯（Mn=475）和苯乙烯类的嵌段聚合，使用的RAFT试剂是CPDB，是先聚的聚乙二醇甲基丙烯酸酯，可是聚出来PDI都在1.5-2.0之间。我的聚合条件是：65度，12h-20h，CPDB:AIBN=5：1。我在聚合的时候是采用冰水浴下直接通惰性气体通了1h。
PDI宽是不是因为体系里氧气没除净，还是里面的均聚物太多了，还是其他什么原因啊？
而且我在引发了第二段后，发现苯乙烯段转化率很低，不知道是不是因为第一段的PDI太宽的原因啊？
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努力才有收获
1楼 2013-01-10 15:31:22
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smile-sky

木虫 (正式写手)
怎么没人回复呢？自己先顶下。期待高手解答。。。
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努力才有收获
2楼2013-01-10 21:33:21
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wanglubb

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+2, 感谢应助 2013-01-11 15:21:16
smile-sky: 金币+5 2013-01-12 16:36:19
第一段的分子量是多少？ 聚合时间有点长~我一般聚6个小时左右就有一万的分子量了。第二段聚了多久？有没有再加引发剂？第二段转化率低可能是聚合时间不够，第一段分子量大活性种相对就少了，如果没有再加入少量引发剂引发聚合效率就低了~~
我也是新人，给出自己的一些拙见~~
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3楼2013-01-10 21:34:27
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smile-sky

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wanglubb at 2013-01-10 21:34:27
第一段的分子量是多少？ 聚合时间有点长~我一般聚6个小时左右就有一万的分子量了。第二段聚了多久？有没有再加引发剂？第二段转化率低可能是聚合时间不够，第一段分子量大活性种相对就少了，如果没有再加入少量引发 ...

我的第一段按照单体：链转移试剂=30:1加的，全部转化的分子量设计也就是1万，GPC测试出分子量是7000左右。第二段聚了20h，也加引发剂了，比例是大分子引发剂：AIBN=5加的，温度也是65度。是不是后来的引发剂加多了还是怎么回事呢？
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努力才有收获
4楼2013-01-10 21:40:32
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zwzz0621

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+2, 感谢应助 2013-01-11 15:21:24
你这个反应时间较长，均聚物的确很高。均聚物的大概含量你可以通过第一段第二段的GPC对比明显看出来，有部分峰不动了。相对丙烯酸酯类来说，苯乙烯的RAFT聚合速率很慢的，以前我在实验室做的话都是按照50%的转化率来加料的。
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瓦尔登湖
5楼2013-01-10 22:46:32
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smile-sky

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zwzz0621 at 2013-01-10 22:46:32
你这个反应时间较长，均聚物的确很高。均聚物的大概含量你可以通过第一段第二段的GPC对比明显看出来，有部分峰不动了。相对丙烯酸酯类来说，苯乙烯的RAFT聚合速率很慢的，以前我在实验室做的话都是按照50%的转化率来 ...

反应时间是不是要比引发剂的半衰期稍长一些，反应时间短了，是不是转化率就比较低。我希望能在转化率高点的基础上改善下。可不可以帮忙提点建议。
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努力才有收获
6楼2013-01-11 09:24:48
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nk_vigor

禁虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 鼓励交流~ 2013-01-11 15:21:32
smile-sky: 金币+5 2013-01-12 16:35:34
本帖内容被屏蔽
7楼2013-01-11 11:29:15
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smile-sky

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by nk_vigor at 2013-01-11 11:29:15
最大的可能是你买的聚乙二醇甲基丙烯酸酯本身分子量不单一
这个大单体本身也是聚合来的
分子量有可能是个分布

的确是的，单体本身是个低聚物，可是我不知道单体的PDI是多少，试剂说明上说分子量是400-550。
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努力才有收获
8楼2013-01-11 12:12:42
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Lakmon

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 鼓励交流~ 2013-01-11 15:21:40
smile-sky: 金币+5 2013-01-12 16:35:58
反應前有沒有把單體裡面的阻聚劑去除呢？
另外，第二段反應時間太短了，建議24h以上。
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我在故我思
9楼2013-01-11 12:36:53
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smile-sky

木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by Lakmon at 2013-01-11 12:36:53
反應前有沒有把單體裡面的阻聚劑去除呢？
另外，第二段反應時間太短了，建議24h以上。

除了，第一段是过硅胶柱除的，第二段是固体，用水重结晶除去的。我现在准备第二段时间32h，可是不知道时间长了会不会增加均聚物的比例啊？
还有，你们一般判断嵌段结构是用核磁吗？还有没有其他手段啊？我用核磁看是两段都有，有没有是两段混合物的可能啊？
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努力才有收获
10楼2013-01-11 15:14:33
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