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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 请教RAFT聚合中PDI较宽的原因
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kobe680

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
smile-sky: 金币+5 2013-01-12 16:38:16
70摄氏度，反应时间24小时，反应前把所有东西溶解均匀，按这个引发剂与CTA的比例，怎么也能搞成可控的？第一段没搞成，第二段就先别搞了
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11楼2013-01-12 00:04:46
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zwzz0621

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
smile-sky: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-01-12 16:31:50
引用回帖:
6楼: Originally posted by smile-sky at 2013-01-11 09:24:48
反应时间是不是要比引发剂的半衰期稍长一些，反应时间短了，是不是转化率就比较低。我希望能在转化率高点的基础上改善下。可不可以帮忙提点建议。...

反应时间长，引发剂分解得多，再加上你的RAFT：引发剂=5:1，理论的死聚物含量会很多，造成PDI较宽。建议减少引发剂的用量比如10:1，但是这样的话反应速率会更慢了，第一段应该问题不大丙烯酸酯类的速率常数大，但是苯乙烯的那一段因为苯乙烯的速率常数较小，所以会比较麻烦。
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瓦尔登湖
12楼2013-01-12 00:11:42
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zwzz0621

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by smile-sky at 2013-01-11 15:14:33
除了，第一段是过硅胶柱除的，第二段是固体，用水重结晶除去的。我现在准备第二段时间32h，可是不知道时间长了会不会增加均聚物的比例啊？
还有，你们一般判断嵌段结构是用核磁吗？还有没有其他手段啊？我用核磁看 ...

核磁是看不出来均聚还是嵌段的，因为测出来的是所有体系的平均值。
GPC可以看看主峰有没有往大分子量移动，但是不好定量
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瓦尔登湖
13楼2013-01-12 00:13:52
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smile-sky

木虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by zwzz0621 at 2013-01-12 00:11:42
反应时间长，引发剂分解得多，再加上你的RAFT：引发剂=5:1，理论的死聚物含量会很多，造成PDI较宽。建议减少引发剂的用量比如10:1，但是这样的话反应速率会更慢了，第一段应该问题不大丙烯酸酯类的速率常数大，但是 ...

嗯，好的，有点明白了，谢谢，我再试试。
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努力才有收获
14楼2013-01-12 16:32:21
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smile-sky

木虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by kobe680 at 2013-01-12 00:04:46
70摄氏度，反应时间24小时，反应前把所有东西溶解均匀，按这个引发剂与CTA的比例，怎么也能搞成可控的？第一段没搞成，第二段就先别搞了

嗯，好的，
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努力才有收获
15楼2013-01-12 16:33:33
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Lakmon

木虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by smile-sky at 2013-01-11 15:14:33
除了，第一段是过硅胶柱除的，第二段是固体，用水重结晶除去的。我现在准备第二段时间32h，可是不知道时间长了会不会增加均聚物的比例啊？
还有，你们一般判断嵌段结构是用核磁吗？还有没有其他手段啊？我用核磁看 ...

反应时间长不会有太大问题的，
分子量可以用GPC加核磁来判断，分子结构用核磁比较好
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我在故我思
16楼2013-01-12 22:03:08
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lanye6209

铁杆木虫 (正式写手)
你这个最大的问题不是其他的，是你的单体和链转移剂的比例太小了，不可控，试着提高比例，70:1或者100:1，这样效果会好点，一般PDI要在1.2一下，才是好的RAFT聚合，不然你改变其他都不行
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在路上走走看看
17楼2013-01-13 14:41:27
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smile-sky

木虫 (正式写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by lanye6209 at 2013-01-13 14:41:27
你这个最大的问题不是其他的，是你的单体和链转移剂的比例太小了，不可控，试着提高比例，70:1或者100:1，这样效果会好点，一般PDI要在1.2一下，才是好的RAFT聚合，不然你改变其他都不行

哦，好的，谢谢，我试试看。
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努力才有收获
18楼2013-01-13 14:53:37
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