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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 请教RAFT聚合中PDI较宽的原因
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smile-sky

木虫 (正式写手)

[求助] 请教RAFT聚合中PDI较宽的原因

大家好，我做的是聚乙二醇甲基丙烯酸酯（Mn=475）和苯乙烯类的嵌段聚合，使用的RAFT试剂是CPDB，是先聚的聚乙二醇甲基丙烯酸酯，可是聚出来PDI都在1.5-2.0之间。我的聚合条件是：65度，12h-20h，CPDB:AIBN=5：1。我在聚合的时候是采用冰水浴下直接通惰性气体通了1h。
PDI宽是不是因为体系里氧气没除净，还是里面的均聚物太多了，还是其他什么原因啊？
而且我在引发了第二段后，发现苯乙烯段转化率很低，不知道是不是因为第一段的PDI太宽的原因啊？
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努力才有收获
1楼 2013-01-10 15:31:22
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lanye6209

铁杆木虫 (正式写手)
你这个最大的问题不是其他的，是你的单体和链转移剂的比例太小了，不可控，试着提高比例，70:1或者100:1，这样效果会好点，一般PDI要在1.2一下，才是好的RAFT聚合，不然你改变其他都不行
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在路上走走看看
17楼2013-01-13 14:41:27
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smile-sky

木虫 (正式写手)
怎么没人回复呢？自己先顶下。期待高手解答。。。
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努力才有收获
2楼2013-01-10 21:33:21
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wanglubb

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+2, 感谢应助 2013-01-11 15:21:16
smile-sky: 金币+5 2013-01-12 16:36:19
第一段的分子量是多少？ 聚合时间有点长~我一般聚6个小时左右就有一万的分子量了。第二段聚了多久？有没有再加引发剂？第二段转化率低可能是聚合时间不够，第一段分子量大活性种相对就少了，如果没有再加入少量引发剂引发聚合效率就低了~~
我也是新人，给出自己的一些拙见~~
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3楼2013-01-10 21:34:27
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smile-sky

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wanglubb at 2013-01-10 21:34:27
第一段的分子量是多少？ 聚合时间有点长~我一般聚6个小时左右就有一万的分子量了。第二段聚了多久？有没有再加引发剂？第二段转化率低可能是聚合时间不够，第一段分子量大活性种相对就少了，如果没有再加入少量引发 ...

我的第一段按照单体：链转移试剂=30:1加的，全部转化的分子量设计也就是1万，GPC测试出分子量是7000左右。第二段聚了20h，也加引发剂了，比例是大分子引发剂：AIBN=5加的，温度也是65度。是不是后来的引发剂加多了还是怎么回事呢？
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努力才有收获
4楼2013-01-10 21:40:32
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