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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » RAFT共聚GPC曲线求助
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东东的啊

木虫 (正式写手)

我来了

[求助] RAFT共聚GPC曲线求助已有2人参与

我最近在做DMAEMA和HEMA的RAFT共聚，70度反应的。但是GPC上出现双峰。前面的分子量是后面的两倍。等待大神来解答
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单锋破天枪贯地，剑争日辉弓坠月
1楼2015-04-02 09:35:19
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刘彬1999

木虫 (正式写手)

better
FYI。RAFT聚合双基终止了就是这个结果。1.体系内有水，你用的溶剂是精制过严格除水的吗？。2.体系内有氧气
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itisaproblem
2楼2015-04-02 12:28:24
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东东的啊

木虫 (正式写手)

我来了
引用回帖:
2楼: Originally posted by 刘彬1999 at 2015-04-02 12:28:24
FYI。RAFT聚合双基终止了就是这个结果。1.体系内有水，你用的溶剂是精制过严格除水的吗？。2.体系内有氧气

你说的也有可能，但是可能性不大啊。溶剂都是去过水的，而且经过三冻三抽的，氧气应该几乎没有。也有人做RAFT共聚，GPC也出现双峰。我在想是不是聚合温度过高，导致自由基双基终止的
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单锋破天枪贯地，剑争日辉弓坠月
3楼2015-04-02 16:15:39
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fishdream

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
东东的啊: 金币+2, ★有帮助, CTA:AIBN=1：0.2，CTA 100 mg 2015-04-03 08:36:52
紫百合LYL: 金币+1, 感谢应助 2015-04-08 20:12:34
1. RAFT 不怕水
2. 需要知道你的CTA和引发剂及用量
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4楼2015-04-02 21:13:12
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zhengqichem

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
东东的啊: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-04-08 19:08:30
紫百合LYL: 金币+1, 感谢应助 2015-04-08 20:12:46
你用的链转移剂是二硫酯还是三硫酯？二硫酯对你的体系管用，但是稳定性很差。如果你做好第一段后，处理不当会引起二硫酯变性。
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5楼2015-04-02 21:31:15
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zhengqichem

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
东东的啊: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-04-08 19:08:37
紫百合LYL: 金币+1, 感谢应助 2015-04-08 20:12:55
你看一下第二次产物的分子量与大分子链转移剂的分子量是不是相近？可以判断是否有部分链转移剂失活？
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6楼2015-04-02 21:33:21
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东东的啊

木虫 (正式写手)

我来了
引用回帖:
5楼: Originally posted by zhengqichem at 2015-04-02 21:31:15
你用的链转移剂是二硫酯还是三硫酯？二硫酯对你的体系管用，但是稳定性很差。如果你做好第一段后，处理不当会引起二硫酯变性。

我用的是二硫代酯啊 无规共聚，
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单锋破天枪贯地，剑争日辉弓坠月
7楼2015-04-03 08:38:09
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东东的啊

木虫 (正式写手)

我来了
引用回帖:
6楼: Originally posted by zhengqichem at 2015-04-02 21:33:21
你看一下第二次产物的分子量与大分子链转移剂的分子量是不是相近？可以判断是否有部分链转移剂失活？

我做的是无规共聚，前面峰为1400，后面的小峰为8000，郁闷ING
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单锋破天枪贯地，剑争日辉弓坠月
8楼2015-04-03 08:39:01
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zhengqichem

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by 东东的啊 at 2015-04-03 08:39:01
我做的是无规共聚，前面峰为1400，后面的小峰为8000，郁闷ING...

如果可以用三硫酯的话还是换三硫酯吧，二硫酯太不稳定了（氧气、热等都可以使其变质）。
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9楼2015-04-11 22:30:47
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zhengqichem

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
东东的啊: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢帮忙啊 2015-05-04 10:25:02
二硫酯对有甲基的丙烯酸酯有效，但是非常不稳定（氧气和热（室温下都不稳定）都可使其变质）。三硫酯对不含甲基的丙烯酸酯控制效果较好，对含甲基的单体控制效果差（PDI数值较高），稳定性相对好（分解温度在160-180度之间）。能用三硫酯的话还是用三硫酯吧（PDI一般在1.4左右）。
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10楼2015-04-11 22:34:59
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