应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 求助！聚甲基丙烯酸PMAA的RAFT溶液聚合分子量分布太宽
301/3返回列表123下一页
查看: 3636  |  回复: 29
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

cw1991

铁虫 (初入文坛)

[求助] 求助！聚甲基丙烯酸PMAA的RAFT溶液聚合分子量分布太宽 已有5人参与

我想合成分子量分布窄的PMAA，用RAFT聚合，RAFT试剂是十二烷基三硫代酯(TTC)，配比MAA : TTC : AIBN=:70：1：0.1,溶剂是乙醇，1gMAA/2.7g乙醇，反应温度70℃，反应7h。
问题：最终产物外观是黄色，有很少量纯白色混杂其中。测DMF相GPC得到分子量分布PDI=2.344
求助各位大神看看哪里有问题啊。。。。。。做了好久就是讲不到2一下。。。
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

useful2.0 资料

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2014-06-05 21:39:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zhaofm5555552

木虫 (正式写手)

研究员

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
选好引发剂，聚合温度，反应不可过快，也不可过慢。我做丙烯腈和甲基丙烯酸聚合物，工作了5000个配方，才算找到规律。
赞一下(2人) 回复此楼
很好
2楼2014-06-06 01:09:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shakete

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
紫檀幽香: 金币+1, 欢迎交流 2014-06-07 09:00:51
cw1991: 金币+8, ★★★很有帮助, 给我的帮助很大 2014-06-11 16:43:01
1 三硫酯上的R基必须为叔碳，即形成R3C*型自由基，如果为R2HC*型仲碳则无法做到PDI可控
  因为MAA上有个甲基

2 降温 可能MAA的Kp在70°下不再远小于你的RAFT的Ktr了，通常降温时，Kp下降幅度大于Ktr
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2014-06-06 13:48:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wallyxin

木虫 (著名写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by cw1991 at 2014-06-08 13:09:28
那大神能不能告诉我应该选择哪种溶剂呢？...

一看你有机就没学好，自由基反应最好不要在极性甚至质子化溶剂中进行
赞一下(1人) 回复此楼
20楼2014-06-09 08:38:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

cw1991

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhaofm5555552 at 2014-06-06 01:09:05
选好引发剂，聚合温度，反应不可过快，也不可过慢。我做丙烯腈和甲基丙烯酸聚合物，工作了5000个配方，才算找到规律。

5000个。。。毕竟不可能每个都送去做GPC，经费有限。。。。我感觉这个应该是很普通的RFAT溶液聚合，但就是做不好。。。太纠结了
赞一下 回复此楼
3楼2014-06-06 11:41:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cw1991

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by shakete at 2014-06-06 13:48:32
1 三硫酯上的R基必须为叔碳，即形成R3C*型自由基，如果为R2HC*型仲碳则无法做到PDI可控
  因为MAA上有个甲基

2 降温 可能MAA的Kp在70°下不再远小于你的RAFT的Ktr了，通常降温时，Kp下降幅度大于Ktr

非常感谢！明天在60℃下做一组看看。另外，要是形成了R2HC*型仲碳的话那产物外观还会是黄色吗？还能当做大分子RAFT试剂继续调控其他单体制备嵌段共聚物吗？期待您的回复
赞一下 回复此楼
5楼2014-06-06 22:30:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shakete

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

其实是这样子，RAFT的结构决定能不能调控某一单体的活性聚合
如果R基上没有H，有三个取代基，比如DDMAT，则可以调控甲基乙烯基单体，比如MAA，MMA
如果只有两个取代基，比如CPDTTC，则无法调控甲基丙烯酸酯类单体的聚合，PDI自然很高（无论降温不降温都没用）

所以如果是RAFT结构问题，本身无法调控，换个RAFT试剂好了
建议版上下个sigma-aldrich公司的活性聚合的一个什么书，看看，对于不同的单体，他们有推荐不同的RAFT试剂的。非常实用
链接：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=6460640&fpage=1
另外可能就是温度原因
师兄之前做过MA的RAFT溶液聚合，70°PDI大于1.5
60°就是1.2了
赞一下 回复此楼
6楼2014-06-06 23:46:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shakete

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

可以把你RAFT结构发上来看看
赞一下 回复此楼
7楼2014-06-07 00:03:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cw1991

铁虫 (初入文坛)
这个是我的反应过程示意图
求助！聚甲基丙烯酸PMAA的RAFT溶液聚合分子量分布太宽
MK@Q092YUNJO`_8(8IK18P7.jpg
赞一下 回复此楼
8楼2014-06-07 09:47:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cw1991

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by shakete at 2014-06-07 00:03:12
可以把你RAFT结构发上来看看

我发上来了，在楼下，麻烦你看一下哦
赞一下 回复此楼
9楼2014-06-07 09:48:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cw1991

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by shakete at 2014-06-06 23:46:48
其实是这样子，RAFT的结构决定能不能调控某一单体的活性聚合
如果R基上没有H，有三个取代基，比如DDMAT，则可以调控甲基乙烯基单体，比如MAA，MMA
如果只有两个取代基，比如CPDTTC，则无法调控甲基丙烯酸酯类单体 ...

非常感谢！今天我降温做一组。
赞一下 回复此楼
10楼2014-06-07 09:52:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 cw1991 的主题更新
301/3返回列表123下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 jzg3xk1po8 2026-07-31 9/450 2026-08-01 15:50 by y4XuShGyllvT
[公派出国] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 jzg3xk1po8 2026-07-31 6/300 2026-08-01 15:46 by y4XuShGyllvT
[考博] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 jzg3xk1po8 2026-07-31 11/550 2026-08-01 15:43 by y4XuShGyllvT
[基金申请] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 jzg3xk1po8 2026-07-31 11/550 2026-08-01 15:43 by y4XuShGyllvT
[基金申请] 小木虫看见有人已经知道结果了 +17 1234567wang 2026-07-25 22/1100 2026-08-01 15:43 by iaeyuan
[基金申请] 面上再次挂了，太难了，躺也躺不了，倦也卷不过，小学校之殇！ +16 低垂的野花 2026-07-31 21/1050 2026-08-01 15:35 by jklily
[基金申请] 2026年国自然面上资助率 +15 布布和一二 2026-07-30 19/950 2026-08-01 15:18 by 40862026
[基金申请] 微信指数没变化，科研之友没阅读 +14 wangze12014 2026-07-28 18/900 2026-07-31 18:35 by lzchaihuo
[教师之家] 基础研究怎么拉横向，学校到款任务越来越多，难以完成 拉横向，都有哪些途径啊 +8 锦衣卫寒战 2026-07-28 8/400 2026-07-31 18:13 by beefly
[高分子] HXDI做水性聚氨酯乳液，是不是特别容易出渣 15+3 yuyusuv 2026-07-29 3/150 2026-07-31 09:21 by huizingga
[基金申请] 系统今天又提示维护了，估计离放榜不远了 +11 winnerche 2026-07-29 15/750 2026-07-30 23:08 by jnhyjjm
[考博] 申请2027年材料/化学类博士 10+3 考研老狗? 2026-07-25 5/250 2026-07-30 19:33 by 白色木鱼
[基金申请] 你们的时间戳变了吗 +3 archvillain 2026-07-30 4/200 2026-07-30 18:53 by levinzhwen
[基金申请] 今年的WR进展到哪一步了？ +5 wsgjhwz 2026-07-25 9/450 2026-07-30 12:59 by 可淡不可忘
[基金申请] 时间戳他又来了 +14 晓晓爱翠翠 2026-07-26 17/850 2026-07-29 16:30 by 呵呵二哥
[有机交流] 这个自发加氧反应的机理是什么？ 50+4 YUAN2273 2026-07-25 7/350 2026-07-29 12:27 by xiaobenpu
[基金申请] 这种情况还有戏吗 +5 drbart 2026-07-27 11/550 2026-07-29 05:50 by drbart
[基金申请] 同事接到电话了，我却没有 +4 1234567wang 2026-07-27 4/200 2026-07-28 10:11 by GOODLUCKER
[基金申请] 准备明年的基金了 +5 Tide man 2026-07-27 5/250 2026-07-28 09:25 by newfuzzy1
[分析] 水蒸气蒸馏法乳化现象 +3 月光娇娇 2026-07-26 3/150 2026-07-26 23:25 by caiyun
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭