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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 求助！聚甲基丙烯酸PMAA的RAFT溶液聚合分子量分布太宽
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cw1991

铁虫 (初入文坛)

[求助] 求助！聚甲基丙烯酸PMAA的RAFT溶液聚合分子量分布太宽 已有5人参与

我想合成分子量分布窄的PMAA，用RAFT聚合，RAFT试剂是十二烷基三硫代酯(TTC)，配比MAA : TTC : AIBN=:70：1：0.1,溶剂是乙醇，1gMAA/2.7g乙醇，反应温度70℃，反应7h。
问题：最终产物外观是黄色，有很少量纯白色混杂其中。测DMF相GPC得到分子量分布PDI=2.344
求助各位大神看看哪里有问题啊。。。。。。做了好久就是讲不到2一下。。。
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1楼 2014-06-05 21:39:29
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zhaofm5555552

木虫 (正式写手)

研究员

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
选好引发剂，聚合温度，反应不可过快，也不可过慢。我做丙烯腈和甲基丙烯酸聚合物，工作了5000个配方，才算找到规律。
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很好
2楼2014-06-06 01:09:05
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shakete

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
紫檀幽香: 金币+1, 欢迎交流 2014-06-07 09:00:51
cw1991: 金币+8, ★★★很有帮助, 给我的帮助很大 2014-06-11 16:43:01
1 三硫酯上的R基必须为叔碳，即形成R3C*型自由基，如果为R2HC*型仲碳则无法做到PDI可控
  因为MAA上有个甲基

2 降温 可能MAA的Kp在70°下不再远小于你的RAFT的Ktr了，通常降温时，Kp下降幅度大于Ktr
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4楼2014-06-06 13:48:32
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wallyxin

木虫 (著名写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by cw1991 at 2014-06-08 13:09:28
那大神能不能告诉我应该选择哪种溶剂呢？...

一看你有机就没学好，自由基反应最好不要在极性甚至质子化溶剂中进行
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20楼2014-06-09 08:38:23
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普通回帖

cw1991

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhaofm5555552 at 2014-06-06 01:09:05
选好引发剂，聚合温度，反应不可过快，也不可过慢。我做丙烯腈和甲基丙烯酸聚合物，工作了5000个配方，才算找到规律。

5000个。。。毕竟不可能每个都送去做GPC，经费有限。。。。我感觉这个应该是很普通的RFAT溶液聚合，但就是做不好。。。太纠结了
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3楼2014-06-06 11:41:41
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cw1991

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by shakete at 2014-06-06 13:48:32
1 三硫酯上的R基必须为叔碳，即形成R3C*型自由基，如果为R2HC*型仲碳则无法做到PDI可控
  因为MAA上有个甲基

2 降温 可能MAA的Kp在70°下不再远小于你的RAFT的Ktr了，通常降温时，Kp下降幅度大于Ktr

非常感谢！明天在60℃下做一组看看。另外，要是形成了R2HC*型仲碳的话那产物外观还会是黄色吗？还能当做大分子RAFT试剂继续调控其他单体制备嵌段共聚物吗？期待您的回复
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5楼2014-06-06 22:30:34
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shakete

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

其实是这样子，RAFT的结构决定能不能调控某一单体的活性聚合
如果R基上没有H，有三个取代基，比如DDMAT，则可以调控甲基乙烯基单体，比如MAA，MMA
如果只有两个取代基，比如CPDTTC，则无法调控甲基丙烯酸酯类单体的聚合，PDI自然很高（无论降温不降温都没用）

所以如果是RAFT结构问题，本身无法调控，换个RAFT试剂好了
建议版上下个sigma-aldrich公司的活性聚合的一个什么书，看看，对于不同的单体，他们有推荐不同的RAFT试剂的。非常实用
链接：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=6460640&fpage=1
另外可能就是温度原因
师兄之前做过MA的RAFT溶液聚合，70°PDI大于1.5
60°就是1.2了
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6楼2014-06-06 23:46:48
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shakete

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

可以把你RAFT结构发上来看看
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7楼2014-06-07 00:03:12
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cw1991

铁虫 (初入文坛)
这个是我的反应过程示意图
求助！聚甲基丙烯酸PMAA的RAFT溶液聚合分子量分布太宽
MK@Q092YUNJO`_8(8IK18P7.jpg
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8楼2014-06-07 09:47:22
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cw1991

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by shakete at 2014-06-07 00:03:12
可以把你RAFT结构发上来看看

我发上来了，在楼下，麻烦你看一下哦
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9楼2014-06-07 09:48:48
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cw1991

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by shakete at 2014-06-06 23:46:48
其实是这样子，RAFT的结构决定能不能调控某一单体的活性聚合
如果R基上没有H，有三个取代基，比如DDMAT，则可以调控甲基乙烯基单体，比如MAA，MMA
如果只有两个取代基，比如CPDTTC，则无法调控甲基丙烯酸酯类单体 ...

非常感谢！今天我降温做一组。
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10楼2014-06-07 09:52:10
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