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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 求助！聚甲基丙烯酸PMAA的RAFT溶液聚合分子量分布太宽
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shakete

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
12楼: Originally posted by cw1991 at 2014-06-07 21:04:43
哦哦！可是我之前也是用二氧六环的，70℃反应，大概一个小时就变成很粘度非常大的产物了，测了GPC,分布20几
你是多少度反应的呀？...

你的固含量设计的太高了，降到20%吧，溶液聚合浓度太高，到后期黏度太大，对PDI影响非常大
然后溶剂这边ls说的方法可以试试，这块我不是很懂
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21楼2014-06-09 13:20:16
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cw1991

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
19楼: Originally posted by qlzhang at 2014-06-09 05:45:34
两个问题：
1. 溶剂（乙醇）对CTA 的溶解性较差，建议更换为DMA，DMF或者DMA/Toluene.
2.根据楼主的条件，反应结束的时候转化率应该已经达到99%左右了吧，这样肯定会有大量的双基终止和链转移，导致PDI过大，建议 ...

谢谢！之前做过只反映一个小时的，体系很不均匀，有粘度很大的也有粘度很小的。也用DMF做过，不知道为什么，得到的产物是纯白色的，也就是说RAFT试剂没有参与反应，后面该用的二氧六环，然后换了好几种溶剂也不行。目前AIBNDMAT=1：10，这个引发剂加的不算多了吧。。
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22楼2014-06-10 11:21:15
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cw1991

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
20楼: Originally posted by wallyxin at 2014-06-09 08:38:23
一看你有机就没学好，自由基反应最好不要在极性甚至质子化溶剂中进行...

谢谢提示~我有机化学渣的很。。。
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23楼2014-06-10 11:23:08
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cw1991

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
21楼: Originally posted by shakete at 2014-06-09 13:20:16
你的固含量设计的太高了，降到20%吧，溶液聚合浓度太高，到后期黏度太大，对PDI影响非常大
然后溶剂这边ls说的方法可以试试，这块我不是很懂...

谢谢！按质量算的话现在是27%的浓度，感觉也不高呀。
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24楼2014-06-10 11:24:53
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40901020136

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by cw1991 at 2014-06-07 09:47:22
这个是我的反应过程示意图

MK@Q092YUNJO`_8(8IK18P7.jpg

你最后做出了来了吗？
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25楼2015-07-18 19:07:30
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40901020136

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by shakete at 2014-06-06 23:46:48
其实是这样子，RAFT的结构决定能不能调控某一单体的活性聚合
如果R基上没有H，有三个取代基，比如DDMAT，则可以调控甲基乙烯基单体，比如MAA，MMA
如果只有两个取代基，比如CPDTTC，则无法调控甲基丙烯酸酯类单体 ...

你做过DDMAT聚甲基丙烯酸甲酯吗？溶剂选的什么啊？反应时间，温度各是多少呢？谢谢
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26楼2015-07-18 19:09:21
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shakete

金虫 (正式写手)
引用回帖:
26楼: Originally posted by 40901020136 at 2015-07-18 19:09:21
你做过DDMAT聚甲基丙烯酸甲酯吗？溶剂选的什么啊？反应时间，温度各是多少呢？谢谢...

没做过，但文献看到不少，中英文皆有，自己研究一下吧？

[ 发自小木虫客户端 ]
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27楼2015-07-18 23:16:25
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40901020136

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
27楼: Originally posted by shakete at 2015-07-18 23:16:25
没做过，但文献看到不少，中英文皆有，自己研究一下吧？
...

可否推荐几篇，谢谢啊。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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28楼2015-07-22 23:08:51
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大白and小新

新虫 (初入文坛)
为啥我做的raft试剂上不去呢。。
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29楼2015-12-30 10:06:09
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阿司匹林1991

木虫 (正式写手)
PDI的问题后来是怎么解决的啊？

发自小木虫IOS客户端
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30楼2016-11-08 11:50:57
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