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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 求助！聚甲基丙烯酸PMAA的RAFT溶液聚合分子量分布太宽
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cw1991

铁虫 (初入文坛)

[求助] 求助！聚甲基丙烯酸PMAA的RAFT溶液聚合分子量分布太宽 已有5人参与

我想合成分子量分布窄的PMAA，用RAFT聚合，RAFT试剂是十二烷基三硫代酯(TTC)，配比MAA : TTC : AIBN=:70：1：0.1,溶剂是乙醇，1gMAA/2.7g乙醇，反应温度70℃，反应7h。
问题：最终产物外观是黄色，有很少量纯白色混杂其中。测DMF相GPC得到分子量分布PDI=2.344
求助各位大神看看哪里有问题啊。。。。。。做了好久就是讲不到2一下。。。
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1楼 2014-06-05 21:39:29
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cw1991

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
19楼: Originally posted by qlzhang at 2014-06-09 05:45:34
两个问题：
1. 溶剂（乙醇）对CTA 的溶解性较差，建议更换为DMA，DMF或者DMA/Toluene.
2.根据楼主的条件，反应结束的时候转化率应该已经达到99%左右了吧，这样肯定会有大量的双基终止和链转移，导致PDI过大，建议 ...

谢谢！之前做过只反映一个小时的，体系很不均匀，有粘度很大的也有粘度很小的。也用DMF做过，不知道为什么，得到的产物是纯白色的，也就是说RAFT试剂没有参与反应，后面该用的二氧六环，然后换了好几种溶剂也不行。目前AIBNDMAT=1：10，这个引发剂加的不算多了吧。。
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22楼2014-06-10 11:21:15
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zhaofm5555552

木虫 (正式写手)

研究员

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
选好引发剂，聚合温度，反应不可过快，也不可过慢。我做丙烯腈和甲基丙烯酸聚合物，工作了5000个配方，才算找到规律。
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很好
2楼2014-06-06 01:09:05
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cw1991

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhaofm5555552 at 2014-06-06 01:09:05
选好引发剂，聚合温度，反应不可过快，也不可过慢。我做丙烯腈和甲基丙烯酸聚合物，工作了5000个配方，才算找到规律。

5000个。。。毕竟不可能每个都送去做GPC，经费有限。。。。我感觉这个应该是很普通的RFAT溶液聚合，但就是做不好。。。太纠结了
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3楼2014-06-06 11:41:41
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shakete

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
紫檀幽香: 金币+1, 欢迎交流 2014-06-07 09:00:51
cw1991: 金币+8, ★★★很有帮助, 给我的帮助很大 2014-06-11 16:43:01
1 三硫酯上的R基必须为叔碳，即形成R3C*型自由基，如果为R2HC*型仲碳则无法做到PDI可控
  因为MAA上有个甲基

2 降温 可能MAA的Kp在70°下不再远小于你的RAFT的Ktr了，通常降温时，Kp下降幅度大于Ktr
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4楼2014-06-06 13:48:32
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