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qdwz

银虫 (小有名气)

[求助] 求助:含NH聚合物测GPC

有谁知道含NH的聚合物怎么测GPC吗? 因为N容易吸附到GPC的凝胶柱子上,所以测不到相应的分子量,这个问题该怎么解决? 据说加入三乙醇胺有效果,不知道该加多少,其原理是什么?或者还有什么别的解决办法没有,谢谢!下图是我们测过的GPC的图。
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sbcjysb

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-05-15 23:41:24
一般是LiBr的DMF溶液 你们的机器是自己的吗? 一般的地方都不让乱加。
2楼2011-05-14 16:26:58
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qdwz

银虫 (小有名气)

目前没有自己的机器,只能去外边测 DMF溶剂可以解决这个问题么? 还是说加入LiBr起的作用?
3楼2011-05-14 16:39:57
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501Visco

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


qdwz(金币+2): 2011-05-15 21:00:22
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-05-15 23:41:42
在DMF体系中加入LiBr可不是为了解除样品在色谱柱上的吸附啊!两码事!调节pH值有可能会抑制样品在色谱柱上的吸附,但也要视具体情况而定,有机相体系好像不太管用。但是,不知道你的样品是什么、用什么流动相和溶剂啊?
4楼2011-05-15 19:52:01
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kidkix

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-05-15 23:41:49
流动相用醋酸/醋酸钠缓冲溶液做流动相可以的
5楼2011-05-15 20:13:18
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meijuan

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-05-15 23:41:55
哪种聚合物?流动相体系是什么?柱子是什么型号?进样量是多少?
可以用光散射先确定分子量,但这种方法不能得到分子量分布。
6楼2011-05-15 20:29:22
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qdwz

银虫 (小有名气)

聚合物主要含 -NH, C=O, OH, 用的是THF流动相
7楼2011-05-15 20:58:36
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sunny_windy110

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

qdwz(金币+2): 我试下你说的方法吧 至于柱子我没有详细信息,不过重均应该在10万左右,因为有性能 2011-05-16 15:55:02
我的样品中氮上没有氢,在纯THF中的淋洗曲线不正常,加了1g/L的四正丁基溴化铵,可以得到正常的淋洗峰。仅供参考

此外,你的样品预计分子量有多大??看你的出峰时间,分子量太小,需要注意色谱柱的分离范围,包不包括这么低的分子量范围。问下色谱柱的型号和分离范围吧
8楼2011-05-16 10:43:45
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sbcjysb

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

qdwz(金币+1): 是仲胺,呵呵 但就是测不出来。。 2011-05-17 12:47:11
如果是流动相是THF 我见过加硫酸的 消除的是是-COOH基团和柱子的相互作用 楼主你用的是仲胺 极性没叔胺那么强 应该可以不用LiBr的DMF溶液 另外 to 3楼 LiBr怎么就不是消除样品和柱子的作用呢 不就是盐析效应吗
9楼2011-05-16 16:43:25
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qdwz

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by sunny_windy110 at 2011-05-16 10:43:45:
我的样品中氮上没有氢,在纯THF中的淋洗曲线不正常,加了1g/L的四正丁基溴化铵,可以得到正常的淋洗峰。仅供参考

此外,你的样品预计分子量有多大??看你的出峰时间,分子量太小,需要注意色谱柱的分离范围, ...

请问你加的四正丁基溴化铵是加到流动相里还是加到样品中啊?
10楼2011-05-18 18:30:31
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