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501Visco

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

qdwz(金币+1): 这个不是因为分子量小，而是没测出来。。 2011-05-20 14:03:34
引用回帖:
Originally posted by sbcjysb at 2011-05-16 16:43:25:
如果是流动相是THF 我见过加硫酸的 消除的是是-COOH基团和柱子的相互作用 楼主你用的是仲胺 极性没叔胺那么强 应该可以不用LiBr的DMF溶液 另外 to 3楼 LiBr怎么就不是消除样品和柱子的作用呢 不就是盐析效应吗

加入LiBr是为了给样品营造一个均匀的极性环境，使得整个分析是在一个均一的环境下进行，LiBr解蒂和是解开样品分子之间的蒂和，并不是完全缓解样品分子与柱子填料之间的键和，最初可能会有一定作用的，但是随着使用时间的持续、延长，色谱柱反而逐渐被LiBr所腐蚀，不仅没有缓解样品与固定性填料的吸附，反而加重了吸附效应，这也就是为什么随着使用时间的延长，DMF体系的GPC柱效在下降，色谱峰的脱尾会越来越严重了的原因。因此，才需要耐腐蚀型的GPC柱子，将填料表面钝化。但是，就像没有绝对耐腐蚀的不锈钢一样，耐腐蚀的GPC柱子也只是延长了柱效，不可能完全避免被腐蚀。只要发现明显的脱尾，就说明柱子失效了。LiCl 的作用跟LiBr一样。加入酸、碱来调节pH值可能会有帮助，但是pH值应该只有很小的变化幅度，否则不仅样品化学性质会受影响，而且GPC仪器也可能会出问题，因此加入酸碱时可要慎重啊。一般地，调节成酸性的应用中，多数加弱酸、弱碱，如：乙酸等。点到为止就行了，别玩儿真的，呵呵。开个玩笑啊。但是，这个样品好像分子量太小了，用GPC有难度啊，至少要换小号柱子。这么小的分子量，用冰点法、渗透压法就挺合适的了。光散射法，估计也困难，太小了。要么就是没分离好。总之，挺复杂的。
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11楼2011-05-18 23:55:50
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sunny_windy110

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by qdwz at 2011-05-18 18:30:31:
请问你加的四正丁基溴化铵是加到流动相里还是加到样品中啊？

加到流动相里，样品用加了盐的流动相溶解～～～～
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12楼2011-05-19 11:01:32
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lishuo84

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

要用水相的GPC 流动相要含乙腈的醋酸缓冲溶液
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13楼2011-05-19 14:52:16
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jianhan8787

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
11楼: Originally posted by 501Visco at 2011-05-18 23:55:50:
加入LiBr是为了给样品营造一个均匀的极性环境，使得整个分析是在一个均一的环境下进行，LiBr解蒂和是解开样品分子之间的蒂和，并不是完全缓解样品分子与柱子填料之间的键和，最初可能会有一定作用的，但是随着使 ...

老外是这么说的
some mobile phase additive is required. For example, 0.05M Lithium Bromide is added to polar solvents such as DMF, DMAC and NMP. These polar solvents are used to analyze polar polymers such as polyurethanes or polyimides, and there is a dipole interaction that occurs, causing artificial shoulders to appear on the high molecular weight end of the distribution.
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14楼2011-11-15 21:07:11
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501Visco

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

老外说的高分子量段的肩状峰，是由于样品本身有两个聚合中心/极性中心（不知道翻译得对不对啊）造成的。其实他自己也没有详细展开如何形成。肩状峰其实就是共流出，或者是柱子填料对样品的挤压，或者是样品自己内部存在蒂和现象造成的。而造成蒂和的原因是样品有两个聚合中心/极性中心等等，所以才要加入盐以解开样品分子间相互作用力——解蒂和。所以流动相中加盐在所难免，但是加入盐之后，就出现了腐蚀现象。于是如何解决盐对柱子填料的腐蚀性就是又一个问题了。拖尾，肯定是样品与填料之间发生了吸附-解吸附的相互作用，而这正是GPC所极力避免的——体积排阻不能有这种作用力存在。即：样品本身的性质（如：两个极性中心等）造成了容易出现蒂和，而蒂和则进一步造成了色谱高分子量段的肩状峰。于是要加入盐以解蒂和。但是，加入盐之后，盐有对填料造成腐蚀，出现了拖尾现象。于是就要对填料表面进行处理以耐腐蚀。
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15楼2011-11-16 12:09:47
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