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求助：含NH聚合物测GPC
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有谁知道含NH的聚合物怎么测GPC吗？ 因为N容易吸附到GPC的凝胶柱子上，所以测不到相应的分子量，这个问题该怎么解决？ 据说加入三乙醇胺有效果，不知道该加多少，其原理是什么？或者还有什么别的解决办法没有，谢谢！下图是我们测过的GPC的图。 |
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【答案】应助回帖
qdwz(金币+1): 这个不是因为分子量小，而是没测出来。。 2011-05-20 14:03:34
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加入LiBr是为了给样品营造一个均匀的极性环境，使得整个分析是在一个均一的环境下进行，LiBr解蒂和是解开样品分子之间的蒂和，并不是完全缓解样品分子与柱子填料之间的键和，最初可能会有一定作用的，但是随着使用时间的持续、延长，色谱柱反而逐渐被LiBr所腐蚀，不仅没有缓解样品与固定性填料的吸附，反而加重了吸附效应，这也就是为什么随着使用时间的延长，DMF体系的GPC柱效在下降，色谱峰的脱尾会越来越严重了的原因。因此，才需要耐腐蚀型的GPC柱子，将填料表面钝化。但是，就像没有绝对耐腐蚀的不锈钢一样，耐腐蚀的GPC柱子也只是延长了柱效，不可能完全避免被腐蚀。只要发现明显的脱尾，就说明柱子失效了。LiCl 的作用跟LiBr一样。加入酸、碱来调节pH值可能会有帮助，但是pH值应该只有很小的变化幅度，否则不仅样品化学性质会受影响，而且GPC仪器也可能会出问题，因此加入酸碱时可要慎重啊。一般地，调节成酸性的应用中，多数加弱酸、弱碱，如：乙酸等。点到为止就行了，别玩儿真的，呵呵。开个玩笑啊。但是，这个样品好像分子量太小了，用GPC有难度啊，至少要换小号柱子。这么小的分子量，用冰点法、渗透压法就挺合适的了。光散射法，估计也困难，太小了。要么就是没分离好。总之，挺复杂的。 |
11楼2011-05-18 23:55:50
sbcjysb
木虫 (正式写手)
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2楼2011-05-14 16:26:58
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4楼2011-05-15 19:52:01