24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 2999  |  回复: 14

qdwz

银虫 (小有名气)

[求助] 求助:含NH聚合物测GPC

有谁知道含NH的聚合物怎么测GPC吗? 因为N容易吸附到GPC的凝胶柱子上,所以测不到相应的分子量,这个问题该怎么解决? 据说加入三乙醇胺有效果,不知道该加多少,其原理是什么?或者还有什么别的解决办法没有,谢谢!下图是我们测过的GPC的图。
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sbcjysb

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-05-15 23:41:24
一般是LiBr的DMF溶液 你们的机器是自己的吗? 一般的地方都不让乱加。
2楼2011-05-14 16:26:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qdwz

银虫 (小有名气)

目前没有自己的机器,只能去外边测 DMF溶剂可以解决这个问题么? 还是说加入LiBr起的作用?
3楼2011-05-14 16:39:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

501Visco

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


qdwz(金币+2): 2011-05-15 21:00:22
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-05-15 23:41:42
在DMF体系中加入LiBr可不是为了解除样品在色谱柱上的吸附啊!两码事!调节pH值有可能会抑制样品在色谱柱上的吸附,但也要视具体情况而定,有机相体系好像不太管用。但是,不知道你的样品是什么、用什么流动相和溶剂啊?
4楼2011-05-15 19:52:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kidkix

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-05-15 23:41:49
流动相用醋酸/醋酸钠缓冲溶液做流动相可以的
5楼2011-05-15 20:13:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

meijuan

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-05-15 23:41:55
哪种聚合物?流动相体系是什么?柱子是什么型号?进样量是多少?
可以用光散射先确定分子量,但这种方法不能得到分子量分布。
6楼2011-05-15 20:29:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qdwz

银虫 (小有名气)

聚合物主要含 -NH, C=O, OH, 用的是THF流动相
7楼2011-05-15 20:58:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sunny_windy110

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

qdwz(金币+2): 我试下你说的方法吧 至于柱子我没有详细信息,不过重均应该在10万左右,因为有性能 2011-05-16 15:55:02
我的样品中氮上没有氢,在纯THF中的淋洗曲线不正常,加了1g/L的四正丁基溴化铵,可以得到正常的淋洗峰。仅供参考

此外,你的样品预计分子量有多大??看你的出峰时间,分子量太小,需要注意色谱柱的分离范围,包不包括这么低的分子量范围。问下色谱柱的型号和分离范围吧
8楼2011-05-16 10:43:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sbcjysb

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

qdwz(金币+1): 是仲胺,呵呵 但就是测不出来。。 2011-05-17 12:47:11
如果是流动相是THF 我见过加硫酸的 消除的是是-COOH基团和柱子的相互作用 楼主你用的是仲胺 极性没叔胺那么强 应该可以不用LiBr的DMF溶液 另外 to 3楼 LiBr怎么就不是消除样品和柱子的作用呢 不就是盐析效应吗
9楼2011-05-16 16:43:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qdwz

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by sunny_windy110 at 2011-05-16 10:43:45:
我的样品中氮上没有氢,在纯THF中的淋洗曲线不正常,加了1g/L的四正丁基溴化铵,可以得到正常的淋洗峰。仅供参考

此外,你的样品预计分子量有多大??看你的出峰时间,分子量太小,需要注意色谱柱的分离范围, ...

请问你加的四正丁基溴化铵是加到流动相里还是加到样品中啊?
10楼2011-05-18 18:30:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 qdwz 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 申博/考博 +4 啃面包的小书虫 2026-04-17 8/400 2026-04-21 16:26 by 啃面包的小书虫
[考研] 一志愿A区211,22408 321求调剂 +7 随心所欲☆ 2026-04-15 8/400 2026-04-21 08:22 by Equinoxhua
[考研] 295分求调剂 +6 ?要上岸? 2026-04-17 6/300 2026-04-21 08:18 by Equinoxhua
[考研] 085600材料与化工调剂 5+3 孜孜不倦2002 2026-04-19 6/300 2026-04-20 21:25 by babero
[论文投稿] 有没有接收比较快的sci期刊呀,最好在一个月之内的,研三孩子求毕业 20+4 之护着 2026-04-16 7/350 2026-04-20 15:45 by 豆豆7758
[考研] 337求调剂 +3 jyz04 2026-04-18 3/150 2026-04-20 12:24 by 研可安
[考博] 申博 +3 Xyyx. 2026-04-18 3/150 2026-04-20 10:44 by YuY66
[考博] 湖南大学刘巧玲课题组2026年第二批次博士研究生招生信息 +3 南风观火 2026-04-18 5/250 2026-04-20 10:13 by 南风观火
[考研] 求计算机方向调剂 +3 Toffee2 2026-04-16 6/300 2026-04-19 22:37 by ll叶
[考研] 294求调剂 +8 淡然654321 2026-04-17 9/450 2026-04-19 19:51 by Equinoxhua
[考研] 304求调剂 +8 castLight 2026-04-16 8/400 2026-04-19 17:14 by 中豫男
[考研] 求调剂 +10 小聂爱学习 2026-04-16 12/600 2026-04-19 16:51 by 中豫男
[考研] 291求调剂 +12 关忆北. 2026-04-14 13/650 2026-04-19 16:50 by 中豫男
[考研] 求调剂 +6 苦命人。。。 2026-04-18 7/350 2026-04-19 16:27 by 中豫男
[考研] 307中医考研调剂 +9 于以采蘩 2026-04-14 9/450 2026-04-19 08:41 by 烟雨流涯
[考研] 294求调剂 +15 淡然654321 2026-04-15 15/750 2026-04-19 08:20 by cuisz
[考研] 0854求调剂 +23 门路摸摸 2026-04-15 27/1350 2026-04-19 01:59 by 烟雨流涯
[考研] 300求调剂 +12 橙a777 2026-04-15 12/600 2026-04-18 23:51 by 路病情
[考研] 收到复试调剂但是去不了 +8 小蜗牛* 2026-04-16 8/400 2026-04-18 11:15 by zixin2025
[考研] 急需调剂 +9 绝不放弃22 2026-04-15 10/500 2026-04-18 08:09 by chixmc
信息提示
请填处理意见