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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 求助：含NH聚合物测GPC
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qdwz

银虫 (小有名气)

[求助] 求助：含NH聚合物测GPC

有谁知道含NH的聚合物怎么测GPC吗？ 因为N容易吸附到GPC的凝胶柱子上，所以测不到相应的分子量，这个问题该怎么解决？ 据说加入三乙醇胺有效果，不知道该加多少，其原理是什么？或者还有什么别的解决办法没有，谢谢！下图是我们测过的GPC的图。
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1楼 2011-05-14 15:49:49
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sbcjysb

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-05-15 23:41:24
一般是LiBr的DMF溶液 你们的机器是自己的吗？ 一般的地方都不让乱加。
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2楼2011-05-14 16:26:58
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qdwz

银虫 (小有名气)
目前没有自己的机器，只能去外边测 DMF溶剂可以解决这个问题么？ 还是说加入LiBr起的作用？
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3楼2011-05-14 16:39:57
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501Visco

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
qdwz(金币+2): 2011-05-15 21:00:22
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-05-15 23:41:42
在DMF体系中加入LiBr可不是为了解除样品在色谱柱上的吸附啊！两码事！调节pH值有可能会抑制样品在色谱柱上的吸附，但也要视具体情况而定，有机相体系好像不太管用。但是，不知道你的样品是什么、用什么流动相和溶剂啊？
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4楼2011-05-15 19:52:01
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kidkix

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-05-15 23:41:49
流动相用醋酸/醋酸钠缓冲溶液做流动相可以的
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5楼2011-05-15 20:13:18
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meijuan

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-05-15 23:41:55
哪种聚合物？流动相体系是什么？柱子是什么型号？进样量是多少？
可以用光散射先确定分子量，但这种方法不能得到分子量分布。
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6楼2011-05-15 20:29:22
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qdwz

银虫 (小有名气)
聚合物主要含 -NH， C=O， OH， 用的是THF流动相
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7楼2011-05-15 20:58:36
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sunny_windy110

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

qdwz(金币+2): 我试下你说的方法吧 至于柱子我没有详细信息，不过重均应该在10万左右，因为有性能 2011-05-16 15:55:02
我的样品中氮上没有氢，在纯THF中的淋洗曲线不正常，加了1g/L的四正丁基溴化铵，可以得到正常的淋洗峰。仅供参考

此外，你的样品预计分子量有多大？？看你的出峰时间，分子量太小，需要注意色谱柱的分离范围，包不包括这么低的分子量范围。问下色谱柱的型号和分离范围吧
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8楼2011-05-16 10:43:45
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sbcjysb

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

qdwz(金币+1): 是仲胺，呵呵 但就是测不出来。。 2011-05-17 12:47:11
如果是流动相是THF 我见过加硫酸的 消除的是是-COOH基团和柱子的相互作用 楼主你用的是仲胺 极性没叔胺那么强 应该可以不用LiBr的DMF溶液 另外 to 3楼 LiBr怎么就不是消除样品和柱子的作用呢 不就是盐析效应吗
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9楼2011-05-16 16:43:25
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qdwz

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by sunny_windy110 at 2011-05-16 10:43:45:
我的样品中氮上没有氢，在纯THF中的淋洗曲线不正常，加了1g/L的四正丁基溴化铵，可以得到正常的淋洗峰。仅供参考

此外，你的样品预计分子量有多大？？看你的出峰时间，分子量太小，需要注意色谱柱的分离范围， ...

请问你加的四正丁基溴化铵是加到流动相里还是加到样品中啊？
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10楼2011-05-18 18:30:31
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