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tojacs

木虫 (正式写手)

[求助] raft聚合的条件怎么选择呢?

目前在做异丙基丙烯酰胺的raft溶液聚合实验,引发剂是AIBN,链转移剂是一种三硫代碳酸酯,THF做溶剂。一克的单体,1毫克的aibn,不到2毫升的THF,链转移剂附着在纳米粒子表面,所以量不好确定。
70度反应,十来分钟就粘稠,搅拌磁子不能动了,我有两个问题不解
1,十来分钟后搅拌已经停止,等于没有搅拌,那对反应有什么影响呢?
2,是不是太浓了啊,听一个同事说raft就得浓,稀了不发生反应。
不是高分子出身,盼望赐教,谢谢大家!
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xiacooh

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
tojacs: 金币+20, ★★★很有帮助, 5 2012-11-29 00:44:26
NIPAM用二氧六环做溶剂 浓度大概1~2g/10mL做RAFT是没有问题的,分子量和分布控制的都很好。像你所说浓度太高搅拌不均匀很影响分布使之变宽。
2楼2012-11-29 00:30:31
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tojacs

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xiacooh at 2012-11-29 00:30:31
NIPAM用二氧六环做溶剂 浓度大概1~2g/10mL做RAFT是没有问题的,分子量和分布控制的都很好。像你所说浓度太高搅拌不均匀很影响分布使之变宽。

谢谢回复
那就单体浓度降低些,保持一直能搅拌。
我还有一事不明,就是冷冻抽气除氧,这个步骤对于raft是不是特别关键和苛刻,我做了几次,冷冻后油泵抽气三次,不知道够不够?
这个世界原来如此
3楼2012-11-29 00:44:02
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tojacs

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xiacooh at 2012-11-29 00:30:31
NIPAM用二氧六环做溶剂 浓度大概1~2g/10mL做RAFT是没有问题的,分子量和分布控制的都很好。像你所说浓度太高搅拌不均匀很影响分布使之变宽。

请问你的实验中,单体一克时,引发剂多少合适呢?
NIPAM/AIBN的质量比为1000,可以吗?
请赐教
这个世界原来如此
4楼2012-11-29 00:49:42
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xiacooh

至尊木虫 (正式写手)

比如你聚合度想做100,投1.13g左右的NIPAM (10 mmol),RAFT agent 0.1 mmol,AIBN一般投1/5 (摩尔数) 三硫代酯的量 (0.02 mmol) ?3 - 4 mg。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
5楼2012-11-29 11:06:27
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tojacs

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by xiacooh at 2012-11-29 11:06:27
比如你聚合度想做100,投1.13g左右的NIPAM (10 mmol),RAFT agent 0.1 mmol,AIBN一般投1/5 (摩尔数) 三硫代酯的量 (0.02 mmol) ?3 - 4 mg。

多谢
这个世界原来如此
6楼2012-11-29 12:47:59
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阳光纽扣

银虫 (初入文坛)

请问你们都是封管做的吗?四口圆底烧瓶做了3次,都没聚上,,链转移剂是CDB,颜色都呈现橙黄色
7楼2012-12-21 10:08:03
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jovejohn

铁杆木虫 (正式写手)

我用DMF作溶剂,用泵多抽抽,没有冷冻抽气除氧,也聚得挺好。raft条件不算苛刻……
8楼2013-03-18 12:49:08
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匿名

用户注销 (小有名气)

本帖仅楼主可见
9楼2013-04-24 23:20:42
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10楼2022-04-13 20:38:10
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