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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » raft聚合的条件怎么选择呢？
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tojacs

木虫 (正式写手)

[求助] raft聚合的条件怎么选择呢？

目前在做异丙基丙烯酰胺的raft溶液聚合实验，引发剂是AIBN，链转移剂是一种三硫代碳酸酯，THF做溶剂。一克的单体，1毫克的aibn，不到2毫升的THF，链转移剂附着在纳米粒子表面，所以量不好确定。
70度反应，十来分钟就粘稠，搅拌磁子不能动了，我有两个问题不解
1，十来分钟后搅拌已经停止，等于没有搅拌，那对反应有什么影响呢？
2，是不是太浓了啊，听一个同事说raft就得浓，稀了不发生反应。
不是高分子出身，盼望赐教，谢谢大家！
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这个世界原来如此
1楼 2012-11-28 21:27:24
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xiacooh

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
tojacs: 金币+20, ★★★很有帮助, 5 2012-11-29 00:44:26
NIPAM用二氧六环做溶剂 浓度大概1~2g/10mL做RAFT是没有问题的，分子量和分布控制的都很好。像你所说浓度太高搅拌不均匀很影响分布使之变宽。
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2楼2012-11-29 00:30:31
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tojacs

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiacooh at 2012-11-29 00:30:31
NIPAM用二氧六环做溶剂 浓度大概1~2g/10mL做RAFT是没有问题的，分子量和分布控制的都很好。像你所说浓度太高搅拌不均匀很影响分布使之变宽。

谢谢回复
那就单体浓度降低些，保持一直能搅拌。
我还有一事不明，就是冷冻抽气除氧，这个步骤对于raft是不是特别关键和苛刻，我做了几次，冷冻后油泵抽气三次，不知道够不够？
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这个世界原来如此
3楼2012-11-29 00:44:02
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tojacs

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiacooh at 2012-11-29 00:30:31
NIPAM用二氧六环做溶剂 浓度大概1~2g/10mL做RAFT是没有问题的，分子量和分布控制的都很好。像你所说浓度太高搅拌不均匀很影响分布使之变宽。

请问你的实验中，单体一克时，引发剂多少合适呢？
NIPAM/AIBN的质量比为1000，可以吗？
请赐教
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这个世界原来如此
4楼2012-11-29 00:49:42
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xiacooh

至尊木虫 (正式写手)
比如你聚合度想做100，投1.13g左右的NIPAM (10 mmol)，RAFT agent 0.1 mmol，AIBN一般投1/5 (摩尔数) 三硫代酯的量 (0.02 mmol) ?3 - 4 mg。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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5楼2012-11-29 11:06:27
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tojacs

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by xiacooh at 2012-11-29 11:06:27
比如你聚合度想做100，投1.13g左右的NIPAM (10 mmol)，RAFT agent 0.1 mmol，AIBN一般投1/5 (摩尔数) 三硫代酯的量 (0.02 mmol) ?3 - 4 mg。

多谢
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这个世界原来如此
6楼2012-11-29 12:47:59
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阳光纽扣

银虫 (初入文坛)
请问你们都是封管做的吗？四口圆底烧瓶做了3次，都没聚上，，链转移剂是CDB，颜色都呈现橙黄色
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7楼2012-12-21 10:08:03
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jovejohn

铁杆木虫 (正式写手)
我用DMF作溶剂，用泵多抽抽，没有冷冻抽气除氧，也聚得挺好。raft条件不算苛刻……
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8楼2013-03-18 12:49:08
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匿名

用户注销 (小有名气)
本帖仅楼主可见
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9楼2013-04-24 23:20:42
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一世温言

禁虫
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10楼2022-04-13 20:38:10
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