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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 急求RAFT聚合指点指点
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LS920706

铜虫 (正式写手)

高级勤杂工

[求助] 急求RAFT聚合指点指点

最近做甲基丙酸酯类单体的RAFT聚合，单体：大分子链转移剂=60:1，溶剂用的DMF，通氮气鼓泡脱氧，聚合温度为70℃，沉淀剂用的乙醚，但是每次得到的聚合物单体的嵌段数总是很低，而且产量也很低，有时候还比较容易生成凝胶，请有禁烟的高人指点指点~~非常感谢
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只有想不到，没有做不到
1楼 2012-08-27 14:42:14
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回帖置顶 ( 共有2个 )

ambyshine

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
感谢参与，应助指数 +1
LS920706: 金币+80, ★有帮助, 5 2012-08-28 08:37:10
LS920706: 回帖置顶 2012-08-28 08:42:43
这种大分子CTA我也用过。。。
你的情况可能是转化率比较低吧，提高单体浓度/增加AIBN量/更换溶剂为THF试试吧。
至于凝胶，按理说不应该。。。除非你单体纯度有问题，里面含dimethacrylates杂质，导致有交联。一般那种大分子单体容易出现这个情况。

PS：4楼的不通氮气不除阻聚剂比较那啥。。。做加工的吧？
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8楼2012-08-27 21:37:02
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ambyshine

铁虫 (著名写手)
LS920706: 回帖置顶 2012-08-28 13:42:01
引用回帖:
11楼: Originally posted by LS920706 at 2012-08-28 08:41:58
单体纯度应该没有多大的问题，含有少量DCC，就是转化率比较低，THF做溶剂效果比较好么？THF比DMF易挥发啊，相对于我的体系应该更容易成凝胶啊，成凝胶的原因我怀疑是链引发后，大部分单体自由基没发生链转移，不知 ...

THF可以做溶剂的，哪怕70度也无所谓，只要密封好就行，此外通氮除氧需在冰浴里进行。用THF好处是由于THF容易挥发，从而体系容易保持正压，避免空气进入。
你先打个核磁看看转化率吧，如果低的话就要考虑提高转化率的方法——主要是提高单体浓度，延长反应时间和增加AIBN量（一般在0.1CTA-0.2CTA）。
此外当AIBN用量较少的时候（几毫克），就要考虑其纯度，需要在甲醇或乙醇里重结晶2次再用。
另外和你除氧是否彻底/反应时体系是否密闭也有关系。
还有，单体阻聚剂是否已经除干净？若有残留的话会有一定的inhibition time，影响较大。
最后，三硫酯不带cyano group的话，不适合methacrylates，只适合acrylates。不过这个貌似和转化率没大关系，只影响PDI，可以给你个提醒和参考。
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12楼2012-08-28 08:53:46
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zhangfangzhi

木虫 (职业作家)
大分子链转移剂的R影响聚合物中甲基丙酸酯类单体的嵌段数
转化率低 解释不了 估计您引发剂加的不少，反应时间也够长。
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6楼2012-08-27 16:21:10
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普通回帖

zhoucb
2楼2012-08-27 15:09:57
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zhangfangzhi

木虫 (职业作家)
您至少要把单体给出
可以的话 链转移剂也给出
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3楼2012-08-27 15:45:23
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LS920706

铜虫 (正式写手)

高级勤杂工
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhangfangzhi at 2012-08-27 15:45:23
您至少要把单体给出
可以的话 链转移剂也给出

链转移剂是大分子链转移剂，单甲氧基聚乙二醇三硫代酯
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只有想不到，没有做不到
4楼2012-08-27 16:04:38
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taixixiansheng

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
MMA 你豆做不好呀  你的链转移试剂 是说明硫代酯
首先 MMA 要除阻聚剂 不过我做的貌似不除 影响也不大 你最好除下
其次 AIBN 引发剂要重结晶提纯
最后 链转移试剂和 AIBN 的摩尔比例控制在5 左右
还有MMA 的转化率非常高的 我一般不通氮气 不除阻聚剂的 MMA 70度 产率80%
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读万卷书行万里路
5楼2012-08-27 16:13:36
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nk_vigor

禁虫 (著名写手)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
7楼2012-08-27 16:24:52
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LS920706

铜虫 (正式写手)

高级勤杂工
引用回帖:
5楼: Originally posted by taixixiansheng at 2012-08-27 16:13:36
MMA 你豆做不好呀  你的链转移试剂 是说明硫代酯
首先 MMA 要除阻聚剂 不过我做的貌似不除 影响也不大 你最好除下
其次 AIBN 引发剂要重结晶提纯
最后 链转移试剂和 AIBN 的摩尔比例控制在5 左右
还有MMA  ...

非常感谢，不过请看清内容，我做的不是MAA，是甲基丙烯酸酯类的单体，这个区别就大了，高分子单体每个都有不同的特点，没那么简单
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只有想不到，没有做不到
9楼2012-08-28 08:32:17
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LS920706

铜虫 (正式写手)

高级勤杂工
引用回帖:
7楼: Originally posted by nk_vigor at 2012-08-27 16:24:52
或许你的溶剂对聚合物溶解性不好
这样分子量一大也会析出来，貌似凝胶，其实分子量并不很大
换THF试试

溶剂只换过二氧六环，和DM一样F
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只有想不到，没有做不到
10楼2012-08-28 08:36:36
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