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急求RAFT聚合指点指点
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| 最近做甲基丙酸酯类单体的RAFT聚合，单体：大分子链转移剂=60:1，溶剂用的DMF，通氮气鼓泡脱氧，聚合温度为70℃，沉淀剂用的乙醚，但是每次得到的聚合物单体的嵌段数总是很低，而且产量也很低，有时候还比较容易生成凝胶，请有禁烟的高人指点指点~~非常感谢 |
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ambyshine
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【答案】应助回帖
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这种大分子CTA我也用过。。。 你的情况可能是转化率比较低吧，提高单体浓度/增加AIBN量/更换溶剂为THF试试吧。 至于凝胶，按理说不应该。。。除非你单体纯度有问题，里面含dimethacrylates杂质，导致有交联。一般那种大分子单体容易出现这个情况。 PS：4楼的不通氮气不除阻聚剂比较那啥。。。做加工的吧？ |
8楼2012-08-27 21:37:02
ambyshine
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LS920706: 回帖置顶 2012-08-28 13:42:01
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THF可以做溶剂的，哪怕70度也无所谓，只要密封好就行，此外通氮除氧需在冰浴里进行。用THF好处是由于THF容易挥发，从而体系容易保持正压，避免空气进入。 你先打个核磁看看转化率吧，如果低的话就要考虑提高转化率的方法——主要是提高单体浓度，延长反应时间和增加AIBN量（一般在0.1CTA-0.2CTA）。 此外当AIBN用量较少的时候（几毫克），就要考虑其纯度，需要在甲醇或乙醇里重结晶2次再用。 另外和你除氧是否彻底/反应时体系是否密闭也有关系。 还有，单体阻聚剂是否已经除干净？若有残留的话会有一定的inhibition time，影响较大。 最后，三硫酯不带cyano group的话，不适合methacrylates，只适合acrylates。不过这个貌似和转化率没大关系，只影响PDI，可以给你个提醒和参考。 |
12楼2012-08-28 08:53:46
zhangfangzhi
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6楼2012-08-27 16:21:10
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2楼2012-08-27 15:09:57
zhangfangzhi
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MMA 你豆做不好呀 你的链转移试剂 是说明硫代酯 5楼2012-08-27 16:13:36
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7楼2012-08-27 16:24:52
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