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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » raft聚合颜色问题
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nonfouling

木虫 (正式写手)

[交流] raft聚合颜色问题 已有9人参与

raft试剂是红色的，raft试剂是4-Cyanopentanoic Acid Dithiobenzoate，CTA与引发剂的比例是5，反应溶剂是甲醇，但是反应过程中颜色由红色变成了黄色，而且变淡了，是不是说明是raft试剂分解了，得到的聚合物是自由基引发的聚合物？而不是raft控制得到的产物。
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1楼 2012-07-02 04:48:26
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铁甲依然在

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
fyjqt: 金币+1, 应助奖励~ 2012-07-03 12:44:14
测个GPC，看PDI大不大。
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2楼2012-07-02 13:22:33
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archi2007

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
fyjqt: 金币+1, 应助奖励~ 2012-07-03 12:44:20
呵呵 ，很明显 双硫酯末端被氧化了！注意反应体系中 尽量多除掉氧气哦，聚合物是有的，分子量和转化率可能不高。建议下次好好除氧重做哦！
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3楼2012-07-02 18:45:51
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0710813

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
同意楼上分析的。我做过一些raft 只有有一次是黄色的。是没弄好
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加油！
4楼2012-07-02 20:48:41
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jovejohn

铁杆木虫 (正式写手)
反应应除氧，氮气保护
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5楼2012-07-03 11:03:13
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nonfouling

木虫 (正式写手)
★
fyjqt: 金币+1, 应助奖励~ 2012-07-03 12:44:41
引用回帖:
3楼: Originally posted by archi2007 at 2012-07-02 18:45:51
呵呵 ，很明显 双硫酯末端被氧化了！注意反应体系中 尽量多除掉氧气哦，聚合物是有的，分子量和转化率可能不高。建议下次好好除氧重做哦！

每次通氧气半小时以上，而且在其他条件不变的情况，单纯改变溶剂，聚合物溶液2h内可以变得很黏，变黄也就很快，说明氧气的除去基本是没有问题，选用聚合物溶液粘度低的溶剂，反应变慢，但最终还是在12h后开始变黄色
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6楼2012-07-03 12:33:07
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nonfouling

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by archi2007 at 2012-07-02 18:45:51
呵呵 ，很明显 双硫酯末端被氧化了！注意反应体系中 尽量多除掉氧气哦，聚合物是有的，分子量和转化率可能不高。建议下次好好除氧重做哦！

还有是否有双硫酯被氧化的文献？谢谢
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7楼2012-07-03 12:34:07
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zhengqichem

至尊木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我觉得是链转移剂被破坏了。应该是实验失败了。
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8楼2012-07-03 15:05:56
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nonfouling

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by zhengqichem at 2012-07-03 15:05:56
我觉得是链转移剂被破坏了。应该是实验失败了。

我也这么觉得，但是现在无法找到破坏的原因
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9楼2012-07-03 16:26:59
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leechaolong

铜虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
其实我没有怎么看懂楼主的意思。
楼主所得到的RAFT试剂和用其所制备的聚合物进行过相关的测试吗？
一般来说由于单体分子和RAFT试剂进行了结合，原先RAFT试剂的化学结构改变较大，这对产物的颜色是有一定影响的。另外，聚合物的颜色有时还要取决于单体的种类。
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10楼2012-07-03 16:38:00
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