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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】合成RAFT链转移剂DDAT
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redapple2112

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】合成RAFT链转移剂DDAT

我现在合成RAFT聚合链转移剂DDAT，是按照2002年macromolecules的一篇文章的方法合成的，我是按照他的过程做的，但是在合成过程中，加二硫化碳之后，文献记录是红色的，我的溶液是橙黄色的，而且合成之后滤出的固体，用异丙醇溶解之后滤出的溶液是红色的（应该是黄色），浓缩之后得到的东西也完全没有晶体的形态，我不知道是什么地方出现了问题。请教各位！谢谢了！
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1楼 2010-06-05 23:31:31
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yangsong08

银虫 (初入文坛)
你好！我现在也在做这个链转移剂 我做出来的现象和你的差不多 也得不到结果  现在很纠结 所以我想问一下 你现在是不是已经做出来了  到底是哪里出现问题了呢？谢谢！
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唯有相信才有可能~
2楼2011-03-22 09:22:26
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sbcjysb

木虫 (正式写手)
一般加二硫化碳的时候要低温吧 你是冰浴做的吗
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3楼2011-03-22 10:52:11
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yangsong08

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by sbcjysb at 2011-03-22 10:52:11:
一般加二硫化碳的时候要低温吧 你是冰浴做的吗

我是这几天做的 水温比较低 我没有冰浴 但是温度通过仪器控制在8度至10度之间 请问你也做过这个实验吗？
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唯有相信才有可能~
4楼2011-03-22 15:01:23
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sbcjysb

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by yangsong08 at 2011-03-22 15:01:23:
我是这几天做的 水温比较低 我没有冰浴 但是温度通过仪器控制在8度至10度之间 请问你也做过这个实验吗？

我用的RAFT试剂和你不一样 我用的是三硫酯 你这个是二硫酯吧 一般加入CS2前我都会把反应温度控制在5°C以下 这样加入CS2以后溶液颜色明显比不冰浴的要深 仅供参考
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5楼2011-03-22 15:35:46
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yangsong08

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by sbcjysb at 2011-03-22 15:35:46:
我用的RAFT试剂和你不一样 我用的是三硫酯 你这个是二硫酯吧 一般加入CS2前我都会把反应温度控制在5°C以下 这样加入CS2以后溶液颜色明显比不冰浴的要深 仅供参考

这个也是三硫代酯 之前我只想到再加氢氧化钠的时候控制温度低 没想过在加二硫化碳的时候也要低温控制 下次再试试吧 把温度控制在0度左右加二硫化碳 希望能有个好的结果 真的很谢谢你！这几天为了这个实验，我头都大了...
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唯有相信才有可能~
6楼2011-03-22 15:53:22
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hualicc

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我的更夸张，用异丙醇溶解后都变成翠绿色的了！
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7楼2013-04-16 13:08:04
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20110833

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
弱弱的问下，用CS2做链转移剂，一定要低温？
还有，要除氧吗？
急。谢谢谢
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keep going
8楼2013-07-07 16:59:33
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20110833

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by yangsong08 at 2011-03-22 15:53:22
这个也是三硫代酯 之前我只想到再加氢氧化钠的时候控制温度低 没想过在加二硫化碳的时候也要低温控制 下次再试试吧 把温度控制在0度左右加二硫化碳 希望能有个好的结果 真的很谢谢你！这几天为了这个实验，我头都大 ...

请问结果如何？反应要除氧吗？
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keep going
9楼2013-07-07 17:00:29
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匿名

用户注销 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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10楼2013-07-08 12:45:55
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