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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】RAFT试剂的合成
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amy666666

木虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】RAFT试剂的合成已有5人参与

最近做RAFT试剂，二硫代苯甲酸异丙苯酯。按照文献的方法先用镁丝、四氢呋喃、和溴苯加碘做引发的条件下回流制格氏试剂，制好后在10度滴加二硫化碳反应2h（这一步反应后可见颜色变红），最后加入α-甲基苯乙烯回流反应4h。这两部反应中间没有提纯二硫代苯甲酸。最后反应完后加冰水处理，然后再加乙醚萃取。但是用乙醚根本就不分层，产物液体下层还有些黏黏的东西，只是产物有硫酯特有的臭味，但就是提取不出来产物。请教一下各位这是什么原因呀，先谢过大家了。
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1楼2010-08-04 22:15:53
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biglian8607

金虫 (初入文坛)
★
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引用回帖:
2470342楼: Originally posted by yzymfq at 2012-11-22 16:50:47
请教一下，加二硫化碳反应后，变黄生成了什么？...

这个变黄色的有可能是富勒烯吧，我用过环戊二烯做的加CS2后变亮黄色，结果是富勒烯。
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一切皆有可能
9楼2012-12-31 15:29:18
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普通回帖

sunjy825

木虫 (著名写手)
不懂~~~
过柱子呗~~

[ Last edited by sunjy825 on 2010-8-5 at 00:24 ]
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2楼2010-08-05 00:23:51
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hejian532

禁虫 (小有名气)
amy666666(金币+1): 2010-08-13 18:48:23
本帖内容被屏蔽
3楼2010-08-05 09:32:35
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一溪霜月

木虫 (正式写手)
不提纯直接进行下步反应不可以吗？
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4楼2010-08-05 11:35:33
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amy666666

木虫 (初入文坛)
文献上说的就是一部反应，中间没有任何提纯二硫代苯甲酸的步骤。而且产物应该是有的，因为原来合成过二硫酯，只是这次合成的是不同的，而且硫酯特殊的气味也有。
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5楼2010-08-05 13:12:34
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wangsx1009

银虫 (初入文坛)
★
薰衣草儿(金币+1):欢迎讨论~ 2010-08-05 18:58:09
amy666666(金币+1): 2010-08-13 18:48:08
确定乙醚萃取？我以前做产物略有不同，但溶于乙醚的，加硅胶粉，抽成粉样后过柱子即可提纯收集到产物
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6楼2010-08-05 14:24:11
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黄光刚

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1058568楼: Originally posted by amy666666 at 2010-08-04 22:15:53:
最近做RAFT试剂，二硫代苯甲酸异丙苯酯。按照文献的方法先用镁丝、四氢呋喃、和溴苯加碘做引发的条件下回流制格氏试剂，制好后在10度滴加二硫化碳反应2h（这一步反应后可见颜色变红），最后加入α-甲基苯乙烯回流 ...

你确定“10度滴加二硫化碳反应2h（这一步反应后可见颜色变红），”这一步加完变红是生成了PhCS2MgBr吗?如果变黄是生成了PhCS2MgBr？
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7楼2012-04-10 14:02:51
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yzymfq

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
2452623楼: Originally posted by 黄光刚 at 2012-04-10 14:02:51
你确定“10度滴加二硫化碳反应2h（这一步反应后可见颜色变红），”这一步加完变红是生成了PhCS2MgBr吗?如果变黄是生成了PhCS2MgBr？...

请教一下，加二硫化碳反应后，变黄生成了什么？
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生命在于运动
8楼2012-11-22 16:50:47
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lele.heihe

银虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我做过硅胶表面接枝RAFT试剂，CS2很快加进去就是红色，反应得到的改性硅胶是浅粉色，然后去测红外，没有碳硫键，现在看文献说是CS2的缓慢逐滴滴加大概20min，加完后颜色是黄色，1h反应完颜色是棕黄色，然后加入硅胶后颜色组件变深，现在有点发红色。不知道这次能不能行，有没有做过先关实验的？但愿这次能成功啊
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改变。努力。冷静。豁达。调整。飞跃。
10楼2013-04-23 15:50:35
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