24小时热门版块排行榜    

CyRhmU.jpeg
南方科技大学公共卫生及应急管理学院2026级博士研究生招生报考通知(长期有效)
查看: 2241  |  回复: 10

amy666666

木虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】RAFT试剂的合成已有5人参与

最近做RAFT试剂,二硫代苯甲酸异丙苯酯。按照文献的方法先用镁丝、四氢呋喃、和溴苯加碘做引发的条件下回流制格氏试剂,制好后在10度滴加二硫化碳反应2h(这一步反应后可见颜色变红),最后加入α-甲基苯乙烯回流反应4h。这两部反应中间没有提纯二硫代苯甲酸。最后反应完后加冰水处理,然后再加乙醚萃取。但是用乙醚根本就不分层,产物液体下层还有些黏黏的东西,只是产物有硫酯特有的臭味,但就是提取不出来产物。请教一下各位这是什么原因呀,先谢过大家了。
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

biglian8607

金虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
2470342楼: Originally posted by yzymfq at 2012-11-22 16:50:47
请教一下,加二硫化碳反应后,变黄生成了什么?...

这个变黄色的有可能是富勒烯吧,我用过环戊二烯做的加CS2后变亮黄色,结果是富勒烯。
一切皆有可能
9楼2012-12-31 15:29:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

sunjy825

木虫 (著名写手)

不懂~~~
过柱子呗~~

[ Last edited by sunjy825 on 2010-8-5 at 00:24 ]
2楼2010-08-05 00:23:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hejian532

禁虫 (小有名气)

amy666666(金币+1): 2010-08-13 18:48:23
本帖内容被屏蔽

3楼2010-08-05 09:32:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

一溪霜月

木虫 (正式写手)

不提纯直接进行下步反应不可以吗?
4楼2010-08-05 11:35:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

amy666666

木虫 (初入文坛)

文献上说的就是一部反应,中间没有任何提纯二硫代苯甲酸的步骤。而且产物应该是有的,因为原来合成过二硫酯,只是这次合成的是不同的,而且硫酯特殊的气味也有。
5楼2010-08-05 13:12:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangsx1009

银虫 (初入文坛)


薰衣草儿(金币+1):欢迎讨论~ 2010-08-05 18:58:09
amy666666(金币+1): 2010-08-13 18:48:08
确定乙醚萃取?我以前做产物略有不同,但溶于乙醚的,加硅胶粉,抽成粉样后过柱子即可提纯收集到产物
6楼2010-08-05 14:24:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

黄光刚

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
1058568楼: Originally posted by amy666666 at 2010-08-04 22:15:53:
最近做RAFT试剂,二硫代苯甲酸异丙苯酯。按照文献的方法先用镁丝、四氢呋喃、和溴苯加碘做引发的条件下回流制格氏试剂,制好后在10度滴加二硫化碳反应2h(这一步反应后可见颜色变红),最后加入α-甲基苯乙烯回流 ...

你确定“10度滴加二硫化碳反应2h(这一步反应后可见颜色变红),”这一步加完变红是生成了PhCS2MgBr吗?如果变黄是生成了PhCS2MgBr?
7楼2012-04-10 14:02:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yzymfq

银虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
2452623楼: Originally posted by 黄光刚 at 2012-04-10 14:02:51
你确定“10度滴加二硫化碳反应2h(这一步反应后可见颜色变红),”这一步加完变红是生成了PhCS2MgBr吗?如果变黄是生成了PhCS2MgBr?...

请教一下,加二硫化碳反应后,变黄生成了什么?
生命在于运动
8楼2012-11-22 16:50:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lele.heihe

银虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
内容已删除
改变。努力。冷静。豁达。调整。飞跃。
10楼2013-04-23 15:50:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 amy666666 的主题更新
普通表情 高级回复(可上传附件)
信息提示
请填处理意见