应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】RAFT试剂的合成
111/2返回列表12下一页
查看: 2408  |  回复: 10
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

amy666666

木虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】RAFT试剂的合成 已有5人参与

最近做RAFT试剂，二硫代苯甲酸异丙苯酯。按照文献的方法先用镁丝、四氢呋喃、和溴苯加碘做引发的条件下回流制格氏试剂，制好后在10度滴加二硫化碳反应2h（这一步反应后可见颜色变红），最后加入α-甲基苯乙烯回流反应4h。这两部反应中间没有提纯二硫代苯甲酸。最后反应完后加冰水处理，然后再加乙醚萃取。但是用乙醚根本就不分层，产物液体下层还有些黏黏的东西，只是产物有硫酯特有的臭味，但就是提取不出来产物。请教一下各位这是什么原因呀，先谢过大家了。
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

RAFT试剂 RAFT聚合

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2010-08-04 22:15:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

biglian8607

金虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
2470342楼: Originally posted by yzymfq at 2012-11-22 16:50:47
请教一下，加二硫化碳反应后，变黄生成了什么？...

这个变黄色的有可能是富勒烯吧，我用过环戊二烯做的加CS2后变亮黄色，结果是富勒烯。
赞一下(1人) 回复此楼
一切皆有可能
9楼2012-12-31 15:29:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

sunjy825

木虫 (著名写手)
不懂~~~
过柱子呗~~

[ Last edited by sunjy825 on 2010-8-5 at 00:24 ]
赞一下 回复此楼
2楼2010-08-05 00:23:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hejian532

禁虫 (小有名气)
amy666666(金币+1): 2010-08-13 18:48:23
本帖内容被屏蔽
3楼2010-08-05 09:32:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

一溪霜月

木虫 (正式写手)
不提纯直接进行下步反应不可以吗？
赞一下 回复此楼
4楼2010-08-05 11:35:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

amy666666

木虫 (初入文坛)
文献上说的就是一部反应，中间没有任何提纯二硫代苯甲酸的步骤。而且产物应该是有的，因为原来合成过二硫酯，只是这次合成的是不同的，而且硫酯特殊的气味也有。
赞一下 回复此楼
5楼2010-08-05 13:12:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangsx1009

银虫 (初入文坛)
★
薰衣草儿(金币+1):欢迎讨论~ 2010-08-05 18:58:09
amy666666(金币+1): 2010-08-13 18:48:08
确定乙醚萃取？我以前做产物略有不同，但溶于乙醚的，加硅胶粉，抽成粉样后过柱子即可提纯收集到产物
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2010-08-05 14:24:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

黄光刚

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1058568楼: Originally posted by amy666666 at 2010-08-04 22:15:53:
最近做RAFT试剂，二硫代苯甲酸异丙苯酯。按照文献的方法先用镁丝、四氢呋喃、和溴苯加碘做引发的条件下回流制格氏试剂，制好后在10度滴加二硫化碳反应2h（这一步反应后可见颜色变红），最后加入α-甲基苯乙烯回流 ...

你确定“10度滴加二硫化碳反应2h（这一步反应后可见颜色变红），”这一步加完变红是生成了PhCS2MgBr吗?如果变黄是生成了PhCS2MgBr？
赞一下 回复此楼
7楼2012-04-10 14:02:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yzymfq

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
2452623楼: Originally posted by 黄光刚 at 2012-04-10 14:02:51
你确定“10度滴加二硫化碳反应2h（这一步反应后可见颜色变红），”这一步加完变红是生成了PhCS2MgBr吗?如果变黄是生成了PhCS2MgBr？...

请教一下，加二硫化碳反应后，变黄生成了什么？
赞一下 回复此楼
生命在于运动
8楼2012-11-22 16:50:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lele.heihe

银虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
内容已删除
回复此楼
改变。努力。冷静。豁达。调整。飞跃。
10楼2013-04-23 15:50:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 amy666666 的主题更新
111/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 311求调剂 +5 冬十三 2026-03-15 5/250 2026-03-15 18:38 by 无际的草原
[考研] 311求调剂 +3 26研0 2026-03-15 3/150 2026-03-15 09:12 by JourneyLucky
[考研] 085600材料与化工 求调剂 +11 enenenhui 2026-03-13 12/600 2026-03-14 21:48 by laoshidan
[考研] 085600材料与化工 326 求调剂 +5 热爱生活ing 2026-03-09 5/250 2026-03-14 02:39 by JourneyLucky
[考研] 云南财经大学信息学院计算机学硕专硕学位点 +3 zjptai 2026-03-10 5/250 2026-03-14 01:23 by 飞行琦
[考研] 环境调剂 +6 晓看天暮看云 2026-03-09 6/300 2026-03-14 01:16 by JourneyLucky
[考研] 312求调剂 +6 陌宸希 2026-03-10 6/300 2026-03-14 00:40 by JourneyLucky
[考研] 327求调剂 +4 Ffff03 2026-03-10 4/200 2026-03-14 00:17 by JourneyLucky
[考研] 279求调剂 +3 Dizzy123@ 2026-03-10 3/150 2026-03-13 23:02 by JourneyLucky
[考研] 332求调剂 +3 zjy101327 2026-03-11 6/300 2026-03-13 22:48 by JourneyLucky
[考研] 材料与化工304求B区调剂 +5 邱gl 2026-03-11 6/300 2026-03-13 22:37 by JourneyLucky
[考研] 304求调剂 +6 Mochaaaa 2026-03-12 7/350 2026-03-13 22:18 by 星空星月
[考研] ［0860］321分求调剂，ab区皆可 +4 宝贵热 2026-03-13 4/200 2026-03-13 22:01 by 星空星月
[考研] 281求调剂 +9 Koxui 2026-03-12 11/550 2026-03-13 20:50 by Koxui
[考研] 295求调剂 +3 小匕仔汁 2026-03-12 3/150 2026-03-13 15:17 by vgtyfty
[考研] 070303一志愿西北大学学硕310找调剂 +3 d如愿上岸 2026-03-12 5/250 2026-03-13 10:56 by houyaoxu
[考研] 工科0856专硕化学工程269能调剂吗 +10 我想读研11 2026-03-10 10/500 2026-03-13 10:14 by Yuyi.
[考研] 一志愿河海大学085900土木水利专硕279求调剂不挑专业 +4 SunWwWwWw 2026-03-10 8/400 2026-03-13 02:23 by SunWwWwWw
[考研] 纺织、生物、化学、材料相关专业招生了 +4 耶耶业 2026-03-09 7/350 2026-03-12 19:05 by Equinoxhua
[考研] 数二英二309分请求调剂 +3 dtdxzxx 2026-03-09 4/200 2026-03-09 19:56 by yuningshan
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭