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amy666666

木虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】RAFT试剂的合成 已有5人参与

最近做RAFT试剂,二硫代苯甲酸异丙苯酯。按照文献的方法先用镁丝、四氢呋喃、和溴苯加碘做引发的条件下回流制格氏试剂,制好后在10度滴加二硫化碳反应2h(这一步反应后可见颜色变红),最后加入α-甲基苯乙烯回流反应4h。这两部反应中间没有提纯二硫代苯甲酸。最后反应完后加冰水处理,然后再加乙醚萃取。但是用乙醚根本就不分层,产物液体下层还有些黏黏的东西,只是产物有硫酯特有的臭味,但就是提取不出来产物。请教一下各位这是什么原因呀,先谢过大家了。
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hejian532

禁虫 (小有名气)

amy666666(金币+1): 2010-08-13 18:48:23
本帖内容被屏蔽

3楼2010-08-05 09:32:35
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sunjy825

木虫 (著名写手)

不懂~~~
过柱子呗~~

[ Last edited by sunjy825 on 2010-8-5 at 00:24 ]
2楼2010-08-05 00:23:51
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一溪霜月

木虫 (正式写手)

不提纯直接进行下步反应不可以吗?
4楼2010-08-05 11:35:33
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amy666666

木虫 (初入文坛)

文献上说的就是一部反应,中间没有任何提纯二硫代苯甲酸的步骤。而且产物应该是有的,因为原来合成过二硫酯,只是这次合成的是不同的,而且硫酯特殊的气味也有。
5楼2010-08-05 13:12:34
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