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amy666666

木虫 (初入文坛)

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[交流] 【求助】RAFT试剂的合成已有5人参与

最近做RAFT试剂，二硫代苯甲酸异丙苯酯。按照文献的方法先用镁丝、四氢呋喃、和溴苯加碘做引发的条件下回流制格氏试剂，制好后在10度滴加二硫化碳反应2h（这一步反应后可见颜色变红），最后加入α-甲基苯乙烯回流反应4h。这两部反应中间没有提纯二硫代苯甲酸。最后反应完后加冰水处理，然后再加乙醚萃取。但是用乙醚根本就不分层，产物液体下层还有些黏黏的东西，只是产物有硫酯特有的臭味，但就是提取不出来产物。请教一下各位这是什么原因呀，先谢过大家了。

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1楼 2010-08-04 22:15:53

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黄光刚

新虫 (初入文坛)

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引用回帖:

1058568楼: Originally posted by amy666666 at 2010-08-04 22:15:53:
最近做RAFT试剂，二硫代苯甲酸异丙苯酯。按照文献的方法先用镁丝、四氢呋喃、和溴苯加碘做引发的条件下回流制格氏试剂，制好后在10度滴加二硫化碳反应2h（这一步反应后可见颜色变红），最后加入α-甲基苯乙烯回流 ...

你确定“10度滴加二硫化碳反应2h（这一步反应后可见颜色变红），”这一步加完变红是生成了PhCS2MgBr吗?如果变黄是生成了PhCS2MgBr？