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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 急求RAFT聚合指点指点
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LS920706

铜虫 (正式写手)

高级勤杂工
引用回帖:
8楼: Originally posted by ambyshine at 2012-08-27 21:37:02
这种大分子CTA我也用过。。。
你的情况可能是转化率比较低吧，提高单体浓度/增加AIBN量/更换溶剂为THF试试吧。
至于凝胶，按理说不应该。。。除非你单体纯度有问题，里面含dimethacrylates杂质，导致有交联。一般 ...

单体纯度应该没有多大的问题，含有少量DCC，就是转化率比较低，THF做溶剂效果比较好么？THF比DMF易挥发啊，相对于我的体系应该更容易成凝胶啊，成凝胶的原因我怀疑是链引发后，大部分单体自由基没发生链转移，不知道成立否，如果成立，那么怎样增加链转移这块？
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只有想不到，没有做不到
11楼2012-08-28 08:41:58
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ambyshine

铁虫 (著名写手)
LS920706: 回帖置顶 2012-08-28 13:42:01
引用回帖:
11楼: Originally posted by LS920706 at 2012-08-28 08:41:58
单体纯度应该没有多大的问题，含有少量DCC，就是转化率比较低，THF做溶剂效果比较好么？THF比DMF易挥发啊，相对于我的体系应该更容易成凝胶啊，成凝胶的原因我怀疑是链引发后，大部分单体自由基没发生链转移，不知 ...

THF可以做溶剂的，哪怕70度也无所谓，只要密封好就行，此外通氮除氧需在冰浴里进行。用THF好处是由于THF容易挥发，从而体系容易保持正压，避免空气进入。
你先打个核磁看看转化率吧，如果低的话就要考虑提高转化率的方法——主要是提高单体浓度，延长反应时间和增加AIBN量（一般在0.1CTA-0.2CTA）。
此外当AIBN用量较少的时候（几毫克），就要考虑其纯度，需要在甲醇或乙醇里重结晶2次再用。
另外和你除氧是否彻底/反应时体系是否密闭也有关系。
还有，单体阻聚剂是否已经除干净？若有残留的话会有一定的inhibition time，影响较大。
最后，三硫酯不带cyano group的话，不适合methacrylates，只适合acrylates。不过这个貌似和转化率没大关系，只影响PDI，可以给你个提醒和参考。
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12楼2012-08-28 08:53:46
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ambyshine

铁虫 (著名写手)
我还是怀疑单体，貌似是你DMAP/DCC法自制的。
最简便的方法是换其他常见的单体测试下，比如MMA，看该体系能否聚合。能的话就要考虑单体问题了。
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13楼2012-08-28 08:57:55
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vielendanke

银虫 (小有名气)
我感觉是引发剂的量少了。引发剂可以提高到1-2%。
60:1是质量比？你算算理论的嵌段数是多少
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14楼2012-08-28 09:59:43
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taixixiansheng

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
9楼: Originally posted by LS920706 at 2012-08-28 08:32:17
非常感谢，不过请看清内容，我做的不是MAA，是甲基丙烯酸酯类的单体，这个区别就大了，高分子单体每个都有不同的特点，没那么简单...

丙烯酸酯类的 单体 和甲基丙烯酸酯类的单体 我用RAFT 聚合了很多 没有出现过不溶的现象 除非是带环氧基的GMA之类
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读万卷书行万里路
15楼2012-08-28 10:49:15
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LS920706

铜虫 (正式写手)

高级勤杂工
引用回帖:
13楼: Originally posted by ambyshine at 2012-08-28 08:57:55
我还是怀疑单体，貌似是你DMAP/DCC法自制的。
最简便的方法是换其他常见的单体测试下，比如MMA，看该体系能否聚合。能的话就要考虑单体问题了。

对，我的单体是按照你说的方法自制的，RAFT聚合是不是对单体的纯度要求很高，我们这个单体核磁检测基本没什么别的杂质啊，除了可以看见含有少量DCC外，我以前没学过高分子，比较没经验，理论更不够，谢谢您的指教，非常感谢
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只有想不到，没有做不到
16楼2012-08-28 10:49:35
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LS920706

铜虫 (正式写手)

高级勤杂工
引用回帖:
15楼: Originally posted by taixixiansheng at 2012-08-28 10:49:15
丙烯酸酯类的 单体 和甲基丙烯酸酯类的单体 我用RAFT 聚合了很多 没有出现过不溶的现象 除非是带环氧基的GMA之类...

果然是高手，对，我的单体带有环氧基，这个怎么解决？请指教，非常感谢
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只有想不到，没有做不到
17楼2012-08-28 10:51:29
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LS920706

铜虫 (正式写手)

高级勤杂工
引用回帖:
14楼: Originally posted by vielendanke at 2012-08-28 09:59:43
我感觉是引发剂的量少了。引发剂可以提高到1-2%。
60:1是质量比？你算算理论的嵌段数是多少

是摩尔比~~
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只有想不到，没有做不到
18楼2012-08-28 10:52:33
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taixixiansheng

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
17楼: Originally posted by LS920706 at 2012-08-28 10:51:29
果然是高手，对，我的单体带有环氧基，这个怎么解决？请指教，非常感谢...

这个就麻烦了 就拿GMA 说吧 这个玩意 聚合之后 自身就能开环交联 所以放一段时间就什么都不容了 最好的办法就是现做现用 或者 你计算好质量 溶在一定的常用溶剂里面 以后用的时候量取就是了
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读万卷书行万里路
19楼2012-08-28 10:59:19
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LS920706

铜虫 (正式写手)

高级勤杂工
引用回帖:
19楼: Originally posted by taixixiansheng at 2012-08-28 10:59:19
这个就麻烦了 就拿GMA 说吧 这个玩意 聚合之后 自身就能开环交联 所以放一段时间就什么都不容了 最好的办法就是现做现用 或者 你计算好质量 溶在一定的常用溶剂里面 以后用的时候量取就是了...

问题的关键是，它现在不聚聚合度很低
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20楼2012-08-28 13:40:21
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