应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 急求RAFT聚合指点指点
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
252/3返回列表上一页123下一页
查看: 2409  |  回复: 24
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

LS920706

铜虫 (正式写手)

高级勤杂工
引用回帖:
8楼: Originally posted by ambyshine at 2012-08-27 21:37:02
这种大分子CTA我也用过。。。
你的情况可能是转化率比较低吧，提高单体浓度/增加AIBN量/更换溶剂为THF试试吧。
至于凝胶，按理说不应该。。。除非你单体纯度有问题，里面含dimethacrylates杂质，导致有交联。一般 ...

单体纯度应该没有多大的问题，含有少量DCC，就是转化率比较低，THF做溶剂效果比较好么？THF比DMF易挥发啊，相对于我的体系应该更容易成凝胶啊，成凝胶的原因我怀疑是链引发后，大部分单体自由基没发生链转移，不知道成立否，如果成立，那么怎样增加链转移这块？
赞一下 回复此楼
只有想不到，没有做不到
11楼2012-08-28 08:41:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ambyshine

铁虫 (著名写手)
LS920706: 回帖置顶 2012-08-28 13:42:01
引用回帖:
11楼: Originally posted by LS920706 at 2012-08-28 08:41:58
单体纯度应该没有多大的问题，含有少量DCC，就是转化率比较低，THF做溶剂效果比较好么？THF比DMF易挥发啊，相对于我的体系应该更容易成凝胶啊，成凝胶的原因我怀疑是链引发后，大部分单体自由基没发生链转移，不知 ...

THF可以做溶剂的，哪怕70度也无所谓，只要密封好就行，此外通氮除氧需在冰浴里进行。用THF好处是由于THF容易挥发，从而体系容易保持正压，避免空气进入。
你先打个核磁看看转化率吧，如果低的话就要考虑提高转化率的方法——主要是提高单体浓度，延长反应时间和增加AIBN量（一般在0.1CTA-0.2CTA）。
此外当AIBN用量较少的时候（几毫克），就要考虑其纯度，需要在甲醇或乙醇里重结晶2次再用。
另外和你除氧是否彻底/反应时体系是否密闭也有关系。
还有，单体阻聚剂是否已经除干净？若有残留的话会有一定的inhibition time，影响较大。
最后，三硫酯不带cyano group的话，不适合methacrylates，只适合acrylates。不过这个貌似和转化率没大关系，只影响PDI，可以给你个提醒和参考。
赞一下(3人) 回复此楼
12楼2012-08-28 08:53:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ambyshine

铁虫 (著名写手)
我还是怀疑单体，貌似是你DMAP/DCC法自制的。
最简便的方法是换其他常见的单体测试下，比如MMA，看该体系能否聚合。能的话就要考虑单体问题了。
赞一下 回复此楼
13楼2012-08-28 08:57:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

vielendanke

银虫 (小有名气)
我感觉是引发剂的量少了。引发剂可以提高到1-2%。
60:1是质量比？你算算理论的嵌段数是多少
赞一下 回复此楼
14楼2012-08-28 09:59:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

taixixiansheng

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
9楼: Originally posted by LS920706 at 2012-08-28 08:32:17
非常感谢，不过请看清内容，我做的不是MAA，是甲基丙烯酸酯类的单体，这个区别就大了，高分子单体每个都有不同的特点，没那么简单...

丙烯酸酯类的 单体 和甲基丙烯酸酯类的单体 我用RAFT 聚合了很多 没有出现过不溶的现象 除非是带环氧基的GMA之类
赞一下 回复此楼
读万卷书行万里路
15楼2012-08-28 10:49:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

LS920706

铜虫 (正式写手)

高级勤杂工
引用回帖:
13楼: Originally posted by ambyshine at 2012-08-28 08:57:55
我还是怀疑单体，貌似是你DMAP/DCC法自制的。
最简便的方法是换其他常见的单体测试下，比如MMA，看该体系能否聚合。能的话就要考虑单体问题了。

对，我的单体是按照你说的方法自制的，RAFT聚合是不是对单体的纯度要求很高，我们这个单体核磁检测基本没什么别的杂质啊，除了可以看见含有少量DCC外，我以前没学过高分子，比较没经验，理论更不够，谢谢您的指教，非常感谢
赞一下 回复此楼
只有想不到，没有做不到
16楼2012-08-28 10:49:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

LS920706

铜虫 (正式写手)

高级勤杂工
引用回帖:
15楼: Originally posted by taixixiansheng at 2012-08-28 10:49:15
丙烯酸酯类的 单体 和甲基丙烯酸酯类的单体 我用RAFT 聚合了很多 没有出现过不溶的现象 除非是带环氧基的GMA之类...

果然是高手，对，我的单体带有环氧基，这个怎么解决？请指教，非常感谢
赞一下 回复此楼
只有想不到，没有做不到
17楼2012-08-28 10:51:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

LS920706

铜虫 (正式写手)

高级勤杂工
引用回帖:
14楼: Originally posted by vielendanke at 2012-08-28 09:59:43
我感觉是引发剂的量少了。引发剂可以提高到1-2%。
60:1是质量比？你算算理论的嵌段数是多少

是摩尔比~~
回复此楼
只有想不到，没有做不到
18楼2012-08-28 10:52:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

taixixiansheng

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
17楼: Originally posted by LS920706 at 2012-08-28 10:51:29
果然是高手，对，我的单体带有环氧基，这个怎么解决？请指教，非常感谢...

这个就麻烦了 就拿GMA 说吧 这个玩意 聚合之后 自身就能开环交联 所以放一段时间就什么都不容了 最好的办法就是现做现用 或者 你计算好质量 溶在一定的常用溶剂里面 以后用的时候量取就是了
赞一下 回复此楼
读万卷书行万里路
19楼2012-08-28 10:59:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

LS920706

铜虫 (正式写手)

高级勤杂工
引用回帖:
19楼: Originally posted by taixixiansheng at 2012-08-28 10:59:19
这个就麻烦了 就拿GMA 说吧 这个玩意 聚合之后 自身就能开环交联 所以放一段时间就什么都不容了 最好的办法就是现做现用 或者 你计算好质量 溶在一定的常用溶剂里面 以后用的时候量取就是了...

问题的关键是，它现在不聚聚合度很低
赞一下 回复此楼
只有想不到，没有做不到
20楼2012-08-28 13:40:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 LS920706 的主题更新
252/3返回列表上一页123下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 344求调剂 +11 魏子per 2026-04-07 11/550 2026-04-07 23:01 by JourneyLucky
[考研] 0854电子信息319求调剂（接受跨专业调剂） +5 星星不眨眼喽 2026-04-05 6/300 2026-04-07 22:16 by hemengdong
[考研] 085100建筑学 寻求跨专业调剂 一志愿南大294分 校级省级国家级奖项若干 踏实肯干 +3 1021075758 2026-04-06 4/200 2026-04-07 09:23 by 蓝云思雨
[考研] 生物学求调剂 +5 15064154688 2026-04-03 5/250 2026-04-06 11:56 by lijunpoly
[考研] 求调剂，一志愿郑州大学材料与化工专硕，英二数二342分，求老师收留 +19 v12abo 2026-04-02 21/1050 2026-04-06 09:29 by 蓝云思雨
[考研] 298求调剂 +3 manman511 2026-04-05 3/150 2026-04-05 18:09 by kk112233
[考研] 284求调剂 +7 徐同学_001 2026-04-04 13/650 2026-04-05 17:19 by yulian1987
[考研] 考研生物学考A区211，初试322，科目生化和生物综合，求调剂 +6 。。。54 2026-04-03 6/300 2026-04-05 14:54 by JOKER0401
[考研] 298分 070300求调剂 +15 zwen03 2026-04-02 15/750 2026-04-05 12:52 by Hdyxbekcb
[考研] 271分求调剂学校 +12 zph158488！ 2026-04-02 13/650 2026-04-05 10:13 by lqwchd
[考研] 290求调剂 +7 luoziheng 2026-04-04 7/350 2026-04-04 23:17 by lqwchd
[考研] 301求调剂 +18 骆驼男人 2026-04-02 18/900 2026-04-04 20:33 by 蓝云思雨
[考研] 277求调剂 +4 12A3 2026-04-02 5/250 2026-04-04 20:28 by 蓝云思雨
[考研] 求生物学调剂 +14 15172915737 2026-04-01 14/700 2026-04-04 20:13 by babysonlkd
[考研] 342求调剂 +3 Liang7111 2026-04-04 5/250 2026-04-04 19:47 by dongzh2009
[考研] 一志愿南农090401，268，求调剂 +5 一木鸟然 2026-04-04 5/250 2026-04-04 17:07 by babysonlkd
[考研] 281求调剂 +10 aaawhy 2026-04-03 10/500 2026-04-03 21:42 by lbsjt
[考研] 285求调剂 +8 AZMK 2026-04-02 11/550 2026-04-02 20:16 by yulian1987
[考研] 一志愿北交大材料工程总分358 +8 cs0106 2026-04-01 9/450 2026-04-02 10:36 by 不吃魚的貓
[考研] 【求调剂】新能源材料本科，一志愿211，初试321 +6 求调剂学校， 2026-04-02 6/300 2026-04-02 09:41 by 晴空210210
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭