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急求RAFT聚合指点指点
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| 最近做甲基丙酸酯类单体的RAFT聚合,单体:大分子链转移剂=60:1,溶剂用的DMF,通氮气鼓泡脱氧,聚合温度为70℃,沉淀剂用的乙醚,但是每次得到的聚合物单体的嵌段数总是很低,而且产量也很低,有时候还比较容易生成凝胶,请有禁烟的高人指点指点~~非常感谢 |
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ambyshine
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LS920706: 回帖置顶 2012-08-28 13:42:01
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THF可以做溶剂的,哪怕70度也无所谓,只要密封好就行,此外通氮除氧需在冰浴里进行。用THF好处是由于THF容易挥发,从而体系容易保持正压,避免空气进入。 你先打个核磁看看转化率吧,如果低的话就要考虑提高转化率的方法——主要是提高单体浓度,延长反应时间和增加AIBN量(一般在0.1CTA-0.2CTA)。 此外当AIBN用量较少的时候(几毫克),就要考虑其纯度,需要在甲醇或乙醇里重结晶2次再用。 另外和你除氧是否彻底/反应时体系是否密闭也有关系。 还有,单体阻聚剂是否已经除干净?若有残留的话会有一定的inhibition time,影响较大。 最后,三硫酯不带cyano group的话,不适合methacrylates,只适合acrylates。不过这个貌似和转化率没大关系,只影响PDI,可以给你个提醒和参考。 |
12楼2012-08-28 08:53:46
zhangfangzhi
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3楼2012-08-27 15:45:23

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5楼2012-08-27 16:13:36













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MMA 你豆做不好呀 你的链转移试剂 是说明硫代酯