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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 急求RAFT聚合指点指点
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LS920706

铜虫 (正式写手)

高级勤杂工

[求助] 急求RAFT聚合指点指点

最近做甲基丙酸酯类单体的RAFT聚合，单体：大分子链转移剂=60:1，溶剂用的DMF，通氮气鼓泡脱氧，聚合温度为70℃，沉淀剂用的乙醚，但是每次得到的聚合物单体的嵌段数总是很低，而且产量也很低，有时候还比较容易生成凝胶，请有禁烟的高人指点指点~~非常感谢
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只有想不到，没有做不到
1楼2012-08-27 14:42:14
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LS920706

铜虫 (正式写手)

高级勤杂工
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3楼: Originally posted by zhangfangzhi at 2012-08-27 15:45:23
您至少要把单体给出
可以的话 链转移剂也给出

链转移剂是大分子链转移剂，单甲氧基聚乙二醇三硫代酯
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只有想不到，没有做不到
4楼2012-08-27 16:04:38
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LS920706

铜虫 (正式写手)

高级勤杂工
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5楼: Originally posted by taixixiansheng at 2012-08-27 16:13:36
MMA 你豆做不好呀  你的链转移试剂 是说明硫代酯
首先 MMA 要除阻聚剂 不过我做的貌似不除 影响也不大 你最好除下
其次 AIBN 引发剂要重结晶提纯
最后 链转移试剂和 AIBN 的摩尔比例控制在5 左右
还有MMA  ...

非常感谢，不过请看清内容，我做的不是MAA，是甲基丙烯酸酯类的单体，这个区别就大了，高分子单体每个都有不同的特点，没那么简单
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只有想不到，没有做不到
9楼2012-08-28 08:32:17
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LS920706

铜虫 (正式写手)

高级勤杂工
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7楼: Originally posted by nk_vigor at 2012-08-27 16:24:52
或许你的溶剂对聚合物溶解性不好
这样分子量一大也会析出来，貌似凝胶，其实分子量并不很大
换THF试试

溶剂只换过二氧六环，和DM一样F
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只有想不到，没有做不到
10楼2012-08-28 08:36:36
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LS920706

铜虫 (正式写手)

高级勤杂工
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8楼: Originally posted by ambyshine at 2012-08-27 21:37:02
这种大分子CTA我也用过。。。
你的情况可能是转化率比较低吧，提高单体浓度/增加AIBN量/更换溶剂为THF试试吧。
至于凝胶，按理说不应该。。。除非你单体纯度有问题，里面含dimethacrylates杂质，导致有交联。一般 ...

单体纯度应该没有多大的问题，含有少量DCC，就是转化率比较低，THF做溶剂效果比较好么？THF比DMF易挥发啊，相对于我的体系应该更容易成凝胶啊，成凝胶的原因我怀疑是链引发后，大部分单体自由基没发生链转移，不知道成立否，如果成立，那么怎样增加链转移这块？
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11楼2012-08-28 08:41:58
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铜虫 (正式写手)

高级勤杂工
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13楼: Originally posted by ambyshine at 2012-08-28 08:57:55
我还是怀疑单体，貌似是你DMAP/DCC法自制的。
最简便的方法是换其他常见的单体测试下，比如MMA，看该体系能否聚合。能的话就要考虑单体问题了。

对，我的单体是按照你说的方法自制的，RAFT聚合是不是对单体的纯度要求很高，我们这个单体核磁检测基本没什么别的杂质啊，除了可以看见含有少量DCC外，我以前没学过高分子，比较没经验，理论更不够，谢谢您的指教，非常感谢
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只有想不到，没有做不到
16楼2012-08-28 10:49:35
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铜虫 (正式写手)

高级勤杂工
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15楼: Originally posted by taixixiansheng at 2012-08-28 10:49:15
丙烯酸酯类的 单体 和甲基丙烯酸酯类的单体 我用RAFT 聚合了很多 没有出现过不溶的现象 除非是带环氧基的GMA之类...

果然是高手，对，我的单体带有环氧基，这个怎么解决？请指教，非常感谢
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17楼2012-08-28 10:51:29
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LS920706

铜虫 (正式写手)

高级勤杂工
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14楼: Originally posted by vielendanke at 2012-08-28 09:59:43
我感觉是引发剂的量少了。引发剂可以提高到1-2%。
60:1是质量比？你算算理论的嵌段数是多少

是摩尔比~~
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只有想不到，没有做不到
18楼2012-08-28 10:52:33
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铜虫 (正式写手)

高级勤杂工
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19楼: Originally posted by taixixiansheng at 2012-08-28 10:59:19
这个就麻烦了 就拿GMA 说吧 这个玩意 聚合之后 自身就能开环交联 所以放一段时间就什么都不容了 最好的办法就是现做现用 或者 你计算好质量 溶在一定的常用溶剂里面 以后用的时候量取就是了...

问题的关键是，它现在不聚聚合度很低
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只有想不到，没有做不到
20楼2012-08-28 13:40:21
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铜虫 (正式写手)

高级勤杂工
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21楼: Originally posted by Louq1985 at 2012-08-29 02:54:59
变成gel估计你的单体是HEMA吧。。。。

不是，但是类似
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只有想不到，没有做不到
22楼2012-08-29 08:24:04
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