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darkdoor

金虫 (正式写手)

[求助] NIPAM聚合溶剂选择

不知道你们拿NIPAM是用RAFT做均聚么,我用V501作为引发剂,CPADB作为链转移剂,溶解在1,4-二恶烷中,70℃油浴反应7h,反应结束后,溶液颜色由反应前的红色变为黄色了,最后都以失败告终。第一次还以为是空气没有抽干净,导致CPADB氧化分解,所以颜色才会由红变为黄色;我第二次特别注意将里面的空气抽净,在解冻的时候,基本上看不到有气泡冒出来了,而且冻融过程重复了4次,最后还是失败,颜色变为黄色。能给点意见么,不甚感激!
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tony_2009

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
紫百合LYL: 金币+1, 感谢应助 2013-08-02 15:00:27
darkdoor: 金币+1 2013-08-02 17:07:59
有没有可能是醚类溶剂时间放久了会生成过氧自由基,不行换一瓶新鲜的二氧六环试试看。
2楼2013-08-02 11:06:59
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darkdoor

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by tony_2009 at 2013-08-02 11:06:59
有没有可能是醚类溶剂时间放久了会生成过氧自由基,不行换一瓶新鲜的二氧六环试试看。

您有什么简单的方法证明有过氧自由基的生成么?
3楼2013-08-02 17:09:09
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mrzhang77

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
darkdoor: 金币+1 2013-08-03 19:47:57
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2013-08-03 23:53:36
dioxane很稳定的。你升高温度到80度。CTA颜色由红变黄是正常的。最后的转化率你测了吗?是多少?转化率大于10%都不算失败。
4楼2013-08-03 04:53:05
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darkdoor

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by mrzhang77 at 2013-08-03 04:53:05
dioxane很稳定的。你升高温度到80度。CTA颜色由红变黄是正常的。最后的转化率你测了吗?是多少?转化率大于10%都不算失败。

我看到小木虫回帖说颜色变黄是不正常的啊,说是RAFT试剂被氧化,你做过么,颜色也是变黄,能成功啊?我测了,反应完,用冰的乙醚沉淀,什么都没有啊!
5楼2013-08-03 19:47:53
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kexixian

木虫 (正式写手)

二逼青年欢乐多

【答案】应助回帖

★ ★
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Meteorの泪: 金币+2, 感谢应助 2013-08-03 23:53:42
momo,还没解决。我用到是二氧六环,DMF也用过,THF也用过。你要不直接拿你的CPADT加溶剂,升温到70℃看看会不会有颜色变化;或者不加你的CPADT,直接用引发剂无规聚合看看。
盐是咸的~
6楼2013-08-03 23:43:01
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darkdoor

金虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by kexixian at 2013-08-03 23:43:01
momo,还没解决。我用到是二氧六环,DMF也用过,THF也用过。你要不直接拿你的CPADT加溶剂,升温到70℃看看会不会有颜色变化;或者不加你的CPADT,直接用引发剂无规聚合看看。

试过,我向二氧六环或者是DMAC加入V501引发剂和CPADB,不加单体,而且我还冷冻解冻抽气三次之后,70℃反应,还是一样的颜色变黄色啊。
7楼2013-08-04 17:32:17
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