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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » NIPAM聚合溶剂选择
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darkdoor

金虫 (正式写手)

[求助] NIPAM聚合溶剂选择

不知道你们拿NIPAM是用RAFT做均聚么，我用V501作为引发剂，CPADB作为链转移剂，溶解在1,4-二恶烷中，70℃油浴反应7h，反应结束后，溶液颜色由反应前的红色变为黄色了，最后都以失败告终。第一次还以为是空气没有抽干净，导致CPADB氧化分解，所以颜色才会由红变为黄色；我第二次特别注意将里面的空气抽净，在解冻的时候，基本上看不到有气泡冒出来了，而且冻融过程重复了4次，最后还是失败，颜色变为黄色。能给点意见么，不甚感激！
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1楼 2013-08-02 09:04:05
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tony_2009

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
紫百合LYL: 金币+1, 感谢应助 2013-08-02 15:00:27
darkdoor: 金币+1 2013-08-02 17:07:59
有没有可能是醚类溶剂时间放久了会生成过氧自由基，不行换一瓶新鲜的二氧六环试试看。
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2楼2013-08-02 11:06:59
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darkdoor

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by tony_2009 at 2013-08-02 11:06:59
有没有可能是醚类溶剂时间放久了会生成过氧自由基，不行换一瓶新鲜的二氧六环试试看。

您有什么简单的方法证明有过氧自由基的生成么？
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3楼2013-08-02 17:09:09
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mrzhang77

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
darkdoor: 金币+1 2013-08-03 19:47:57
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2013-08-03 23:53:36
dioxane很稳定的。你升高温度到80度。CTA颜色由红变黄是正常的。最后的转化率你测了吗？是多少？转化率大于10%都不算失败。
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4楼2013-08-03 04:53:05
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darkdoor

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by mrzhang77 at 2013-08-03 04:53:05
dioxane很稳定的。你升高温度到80度。CTA颜色由红变黄是正常的。最后的转化率你测了吗？是多少？转化率大于10%都不算失败。

我看到小木虫回帖说颜色变黄是不正常的啊，说是RAFT试剂被氧化，你做过么，颜色也是变黄，能成功啊？我测了，反应完，用冰的乙醚沉淀，什么都没有啊！
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5楼2013-08-03 19:47:53
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kexixian

木虫 (正式写手)

二逼青年欢乐多

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+2, 感谢应助 2013-08-03 23:53:42
momo，还没解决。我用到是二氧六环，DMF也用过，THF也用过。你要不直接拿你的CPADT加溶剂，升温到70℃看看会不会有颜色变化；或者不加你的CPADT，直接用引发剂无规聚合看看。
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盐是咸的~
6楼2013-08-03 23:43:01
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darkdoor

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by kexixian at 2013-08-03 23:43:01
momo，还没解决。我用到是二氧六环，DMF也用过，THF也用过。你要不直接拿你的CPADT加溶剂，升温到70℃看看会不会有颜色变化；或者不加你的CPADT，直接用引发剂无规聚合看看。

试过，我向二氧六环或者是DMAC加入V501引发剂和CPADB，不加单体，而且我还冷冻解冻抽气三次之后，70℃反应，还是一样的颜色变黄色啊。
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7楼2013-08-04 17:32:17
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