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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱基线问题
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云游四海8

铜虫 (正式写手)

[求助] 液相色谱基线问题 已有8人参与

安捷伦1200系列，示差检测器，单泵，用纯乙腈冲的，基线不平，为什么？柱子是新的！

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1楼 2015-04-14 20:33:35
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
示差检测器本身就比较难稳定，需要比较长的时间，不知道你冲了多长时间了
另外，基线不平，是什么情况，波浪形？漂？毛刺还是其他？
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人生若只如初见...
5楼2015-04-15 09:19:48
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weijiliang

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

可以看看检测器的流通池是不是脏了
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9楼2015-04-19 17:43:46
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梓色心晴

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

氘灯信号太弱也会出现基线不平，我们实验室刚换过氘灯

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10楼2015-04-19 18:00:59
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七月的日子

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

亲，如果泵了什么的都好着的话
一、首先查看流动相乙腈的纯度
二、然后空跑，就是不过柱子直接进检测器，不平就是检测器问题平了就是柱子问题
三、新柱子安装要开泵低流速状态下安装，就是一边流动相益出一边安装，防止气体进入。
四、新柱子首先平衡，用10-30倍柱体积的有机流动相从0.05流速开始至1流速。新柱子你就用30倍柱体积吧，每次提速时间大于5min
五、要是还不平那看是不是预柱坍塌了，换个预柱试试，
你冲了10个小时达到波浪形应该是时间不到，
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15楼2015-05-18 09:31:20
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普通回帖

木易十日十月

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以看一下泵的脉冲曲线，没问题的话可以试一下：不接色谱柱跑，，也可以换流动相试试，也可以独立试试检测器。慢慢试试应该能找到问题

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2楼2015-04-14 20:51:20
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云游四海8

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 木易十日十月 at 2015-04-14 20:51:20
可以看一下泵的脉冲曲线，没问题的话可以试一下：不接色谱柱跑，，也可以换流动相试试，也可以独立试试检测器。慢慢试试应该能找到问题

不接色谱柱跑什么意思呢？

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3楼2015-04-14 22:07:25
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木易十日十月

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

不知道你的泵是怎么混合的，但不管怎样这流路都大同小异，就是混合后的流动相不接柱子，直接接检测器

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4楼2015-04-15 08:59:00
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kongfeigg

金虫 (小有名气)
溶液有没有过滤，超声

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6楼2015-04-15 10:33:43
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云游四海8

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by kongfeigg at 2015-04-15 10:33:43
溶液有没有过滤，超声

过滤了，超声半小时够不够？还是直到观察不到气泡为止？

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7楼2015-04-15 11:19:42
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云游四海8

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2015-04-15 09:19:48
示差检测器本身就比较难稳定，需要比较长的时间，不知道你冲了多长时间了
另外，基线不平，是什么情况，波浪形？漂？毛刺还是其他？

冲了10多个小时，最后达到的状态是波浪状波动，逐渐降低。

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8楼2015-04-15 11:26:36
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