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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 用GPC测试在下做的一个共聚物
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狂勃

新虫 (小有名气)

[求助] 用GPC测试在下做的一个共聚物已有6人参与

在下是用一个分子量为1400的单体，和苯乙烯共聚，这个单体是盐，周围有两个分子量250的四丁基铵中和电荷，所以GPC测试时是肯定算进去了的
但在下测的数均分子量只有三千左右，重均分子量一万多一点
用的THF流动相的GPC。不明白为什么测的值这么的低。聚合方法用的悬浮聚合。但盐因为不溶于水。所以加入了DMF溶解单体后才去和苯乙烯悬浮共聚

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1楼2015-04-10 20:31:24
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狂勃

新虫 (小有名气)
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2楼: Originally posted by lazy锦溪 at 2015-04-10 21:33:42
GPC测试机理是根据聚合物的流体力学体积，如果你的共聚物在流动相THF中的溶解度不好，那么它的流体力学体积就很小，计算出来的分子量也很小，而且是相对标样苯乙烯的。

他可以在THF里溶解。可以完全溶解。现在就是怀疑单体未除净，拉低了平均值。
如果THF里完全溶解可以测吗

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4楼2015-04-10 22:02:17
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狂勃

新虫 (小有名气)
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3楼: Originally posted by 东东的啊 at 2015-04-10 21:44:46
THF PC测得不准，你的单体是DMF作溶剂反应的，最好测DMF GPC的

不知哪里可以测到DMF流动相的，另外问一下这样的用DMF溶过一个单体再和苯乙烯的聚合可以称为悬浮聚合吗

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5楼2015-04-10 22:03:43
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狂勃

新虫 (小有名气)
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6楼: Originally posted by tfyeszjwl at 2015-04-11 11:51:39
单体有单体峰，一般不会重合的，另外感觉楼主好像没学过高分子化学，建议看一下教材...

😳😳确实没有学过，我是做无机的，现在在无机材料上接了个碳碳双键，和苯乙烯做个共聚。唉真是难

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7楼2015-04-11 12:35:01
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狂勃

新虫 (小有名气)
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6楼: Originally posted by tfyeszjwl at 2015-04-11 11:51:39
单体有单体峰，一般不会重合的，另外感觉楼主好像没学过高分子化学，建议看一下教材...

单体峰确实有。但我估计是苯乙烯的。另一个单体分子量一千四。担心算进去了

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8楼2015-04-11 12:36:50
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狂勃

新虫 (小有名气)
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9楼: Originally posted by tfyeszjwl at 2015-04-11 15:39:02
个人感觉你的实验方案本身问题就很大，建议你找一个专业一点的人讨论一下，还有就是你的产品可以做个核磁红外什么的...

每个样品都测过红外。红外能够表征出两个单体共价连接了。现在就是想测其分子量。知道他的聚合度。实验方向就是做一个共聚物啊

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10楼2015-04-11 15:47:05
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狂勃

新虫 (小有名气)
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11楼: Originally posted by supperjtt at 2015-04-13 17:04:44
GPC标样一般是是聚苯乙烯，你的单体有个1400的很大的单元，和聚苯乙烯差别很大，再用聚苯乙烯标样的的Mn无价值，一般不做参考。最好是核磁确定分子量。

我最近也在看核磁测分子量。但不明白他是如何确定聚合物这种混合物的分子量的。不知最后算出来的是否有利用价值

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15楼2015-04-13 19:54:41
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狂勃

新虫 (小有名气)
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12楼: Originally posted by supperjtt at 2015-04-13 17:05:51
测一个单体的峰看看，一般不会虽然单体的分子量是1400...

直接拿单词溶于THF去测GPC吗？

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16楼2015-04-13 19:57:06
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狂勃

新虫 (小有名气)
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13楼: Originally posted by Dr_Jesse at 2015-04-13 17:21:17
1 你的标准曲线用什么做的？分子量标样的上下限情况怎么样？
2 你的聚合方法是什么？共聚结构是否确定？
3 你的测试结果是否宽分布，拖尾等？

把数据报给你听一下吧，我貌似没看到可以发图的，MP5062. Mn2601. Mv5957. Mw6919. Mz18182. Mz+1是48291  PD2.6601我的共聚用的是悬浮聚合。另外我的流动相是THF。我共聚反应时用的是DMF把那个单体盐给溶了。你觉得分子量低是因为聚合方法问题？但也不至于如此不可观啊

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17楼2015-04-13 20:03:25
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狂勃

新虫 (小有名气)
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18楼: Originally posted by supperjtt at 2015-04-13 20:51:15
在这个情况下 核磁测量要比GPC准。
...

打氢谱还是碳谱？

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21楼2015-04-14 09:25:13
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