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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 各位大侠：GPC测试步骤
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yf532227650

金虫 (初入文坛)

[求助] 各位大侠：GPC测试步骤

GPC测试时如何配置标样PS与样品样？（用THF用作流动相与溶剂）试验测试时浓度多大？需求具体步骤
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1楼 2012-02-29 09:43:16
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回帖置顶 ( 共有1个 )

501Visco

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
wgs8136(金币+2): 欢迎 2012-02-29 18:24:15
wgs8136: 回帖置顶 2012-02-29 18:24:16
关于标样，要根据你的样品的分子量大小来选择。例如：你的待测样品分子量范围较小，那么你选择的标样也要小一点儿为好。此时，标样和待测样品的浓度，都可以稍微大一些。但是也不要太大，否则会出现平头峰。当你的样品的分子量较大时，就应该选择分子量较大一些的标样；此时，浓度也要适当剪小一点儿，避免堵柱子等等。总之，标样要与样品比较匹配才能测试准确。PS标样有许多种，分子量范围很宽，最大可以有几百万的。如果你的样品分子量只有几千到2、3万dalton，那么选择这么大分子量的标样就不合适了。所以，首先要知道你的待测样品的大致的分子量范围，才好选择标样。
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yf532227650
9楼2012-02-29 17:13:12
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普通回帖

Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
wgs8136(金币+1): 欢迎常来~~ 2012-02-29 13:03:43
PS标样用流动相所用配制，浓度dn/dc的大小有关，大约为10mg/mL。具体步骤要看是什么仪器。
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yf532227650
2楼2012-02-29 12:59:44
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

wgs8136(金币+1): 欢迎常来~~ 2012-02-29 13:03:49
忘了说了，一般配好溶液要放置一夜，以便高分子完全溶解。
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3楼2012-02-29 13:02:01
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yf532227650

金虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by Pureland at 2012-02-29 12:59:44:
PS标样用流动相所用配制，浓度dn/dc的大小有关，大约为10mg/mL。具体步骤要看是什么仪器。

谢谢回帖! 我准备用HPLC组装成GPC测量分子量，【单元泵 (G1310A) • 在线脱气机 (G1379A ) • 自动进样器 (G1313A ) • 柱温箱 (G1316A) • 视差折光检测器 (G1362A) 】。由于身边没有会的人，请教您样品配置的详细步骤或者你测量GPC时的步骤eg.称量多少克PS溶于多少THF中等等。
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4楼2012-02-29 15:38:11
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖


wgs8136(金币+1): 欢迎常来~~ 2012-02-29 16:53:45
你们用的是安捷伦的仪器。一般我们都是配5mL溶液，那么加50mg样品就可以了。我们常用塑料离心管里称样，然后用注射器加入相应的溶剂。
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yf532227650
5楼2012-02-29 15:46:12
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wan_jintao

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
wgs8136(金币+1): 欢迎常来交流~ 2012-02-29 16:54:04
我负责买GPC调试，1%浓度较好，测试前仪器平衡过夜。
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yf532227650 yf532227650
6楼2012-02-29 16:04:56
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yf532227650

金虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by Pureland at 2012-02-29 15:46:12:
你们用的是安捷伦的仪器。一般我们都是配5mL溶液，那么加50mg样品就可以了。我们常用塑料离心管里称样，然后用注射器加入相应的溶剂。

安捷伦的。8个PS标样的是怎么混合的？
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7楼2012-02-29 16:52:07
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yf532227650

金虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by wan_jintao at 2012-02-29 16:04:56:
我负责买GPC调试，1%浓度较好，测试前仪器平衡过夜。

谢谢浓度时质量分数吗
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8楼2012-02-29 16:54:47
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yf532227650

金虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by 501Visco at 2012-02-29 17:13:12:
关于标样，要根据你的样品的分子量大小来选择。例如：你的待测样品分子量范围较小，那么你选择的标样也要小一点儿为好。此时，标样和待测样品的浓度，都可以稍微大一些。但是也不要太大，否则会出现平头峰。当你的 ...

谢谢：假设我的样品分子量大约为1万那么选择多少范围PS标样比较合适，应该配置几个标样？
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10楼2012-02-29 18:10:56
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