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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 测试GPC之前样品制备的问题
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infii

木虫 (正式写手)

[交流] 测试GPC之前样品制备的问题

大家都知道在测GPC的时候，首先得制备测试样品，一般都是取少量的样品，经溶剂溶解。在溶解的过程中，是否能用辅助手段（如超声、剧烈震荡）加快其溶解？如果这样做了，是否会对测试结果产生影响？影响有多大？求解释。
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1楼 2013-02-25 18:57:23
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paulling

金虫 (小有名气)
★ ★
infii(金币+1): 谢谢参与
fyjqt: 金币+1, 应助奖励~ 2013-02-26 09:46:21
可以，只要你的样品稳定，不会在这些辅助手段下分解或者断链。略微加热和震荡都是常用办法。
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2楼2013-02-25 19:07:01
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LL小T

木虫 (小有名气)
★ ★
infii(金币+1): 谢谢参与
fyjqt: 金币+1, 应助奖励~ 2013-02-26 09:46:30
一般是没有关系的。但是如果你的样品是容易断链的聚合物，建议不要这样。因为超声毕竟有较大的能量输入，难保不会使样品断链。加热和轻微震荡一般都没问题的。
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3楼2013-02-25 19:13:51
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1054840445

金虫 (正式写手)
★ ★
infii(金币+1): 谢谢参与
fyjqt: 金币+1, 应助奖励~ 2013-02-26 09:46:37
只要不破坏结构，没什么问题
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4楼2013-02-25 22:11:29
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winner0118

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
infii(金币+1): 谢谢参与
fyjqt: 金币+1, 应助奖励~ 2013-02-26 09:46:45
震荡应该问题不大，超声的破坏应该比较强。
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5楼2013-02-25 22:15:41
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kongkeke

铁杆木虫 (著名写手)
★
infii(金币+1): 谢谢参与
超声有可能会引起断链，加热不会
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6楼2013-02-26 07:45:48
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infii

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by LL小T at 2013-02-25 19:13:51
一般是没有关系的。但是如果你的样品是容易断链的聚合物，建议不要这样。因为超声毕竟有较大的能量输入，难保不会使样品断链。加热和轻微震荡一般都没问题的。

样品放置时间太长是否得测试效果有很大的影响呢？
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7楼2013-02-26 09:10:36
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bytelink

金虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
infii(金币+1): 谢谢参与
fyjqt: 金币+2, 应助奖励~ 2013-02-26 09:47:00
infii: 金币+4 2013-02-26 12:23:43
1 加热帮助溶解一般不会对样品造成破坏，只是要保证在测试温度时样品不析出，以免堵柱子
2 超声不行，有可能破坏结构
3 长时间放置，不好，溶剂会有变化，与流动相差别变大，引起测试误差。

最好是测试前24h溶样，室温或测试温度下放置，如果溶解可进行测试，如果不溶，则只能更换溶剂，如果采用一些辅助手段帮助溶解，测试结果也不会理想。
GPC象钓鱼一样，着急不得。
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8楼2013-02-26 09:18:22
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LL小T

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by infii at 2013-02-26 09:10:36
样品放置时间太长是否得测试效果有很大的影响呢？...

不太好吧。因为长时间的放置可能造成溶剂的挥发，使得溶液浓度变大。GPC的测试原理是基于单个高分子无规线团的体积。若浓度太大则可能产生“聚并”，造成误差。
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9楼2013-02-27 09:54:00
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xj1550

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
不推荐加热，超声！静置24小时以上便可！
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10楼2013-12-19 14:49:40
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