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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 胶束溶液透射电镜测试样品制备方法
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4180299

新虫 (正式写手)

[交流] 胶束溶液透射电镜测试样品制备方法

我夏天时做了两亲嵌段共聚物胶束溶液的透射电镜图，是把浓度为0.1mg/mL的样品滴到铜网上，然后室温自然晾干。结果在电镜上根本没看到球形的胶束。
请大家指教一下，帮忙讲一下具体的制备过程。
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1楼 2012-02-28 16:03:32
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sunjp82

木虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★
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东昌莘: 金币+5, PEPI+1, 欢迎交流 2012-03-18 18:40:10
1: 首先是样品制备。一般的胶束溶液配制在0.1~1mg/mL， 我建议你配在0.5~1mg/ml，然后搅拌24h以上。另外比较重要的是胶束的形成必须是在选择性溶剂当中。比较常见的做法有两种：一就是将嵌段聚合物溶解在良溶剂中，配成非常浓的溶液，然后滴加到选择性溶剂中形成胶束。一般的胶束性状是蓝色或者蓝白色，有些是无色透明，根据胶束粒子的大小而呈现不同的性状，形成胶束后一般需要用选择性溶剂透析除去良溶剂。另外一种方法比较简单就是直接将嵌段聚合物直接分散在选择性溶剂中，但需要分散较长时间。需要注意的是聚合物的浓度，形成胶束的温度都可能对胶束形态有影响。

2：染色TEM样品制备。 首先要看你的聚合物样品是什么。一般来说，四氧化钌可以染色含苯环以及双键的聚合物，四氧化锇只能染色普通双键，醋酸双氧铀染色羧酸基团或者负染，磷钨酸也可以负染。根据你样品的性质决定采用哪种方法染色。TEM样品的制备可以有多种，最常用的方法有三种：1时将胶束溶液通过气流从一个毛细管中喷射出来形成雾化，将表面附有纤维素膜或者碳膜或者复合膜的铜网接住散落的胶束粒子；2就是将胶束溶液直接滴在含有膜的铜网上形成水珠状，然后让其自然干燥（这种情况通常要求溶液中的选择性溶剂不能溶解铜网上的膜，而且胶束溶液不能太浓）；3就是将含有膜的铜网直接在胶束溶液中捞几下，呵呵，这个需要点经验。 再就是切片以及冷冻切片，这个较为复杂，这里就不多说，通常情况下用我说的以上几种方法就可以了

针对楼主的情况，可能性有四个方面：

1：胶束粒子粒径太小，10nm左右，普通分辨率的TEM可能很难观察得到
2：选择的染色方法不对，不能染色自然什么都看不到
3：铜网上的膜可能已经在制备样品时脱落或者被胶束中的溶剂溶解
4：样品浓度太低，建议0.5mg/ml以上
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乐不乐不，乐
16楼2012-03-07 10:14:57
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lgmlgm

金虫 (正式写手)
★ ★
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wgs8136(金币+1): 2012-03-02 09:08:42
这种做法不行的，溶剂挥发完了，胶束的形状也就破坏了。建议做低温电镜。
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5楼2012-03-01 16:37:19
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zhengqichem

至尊木虫 (正式写手)
★ ★
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东昌莘: 金币+1, 欢迎交流 2012-03-18 18:39:47
我做过聚合物水溶液胶束的电镜，需要冷冻干燥，然后才能去做。如果是自然干燥，随着水的挥发溶液浓度逐渐变高，胶束被破坏，最后会连成一片了。
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13楼2012-03-02 12:40:22
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普通回帖

4180299

新虫 (正式写手)
在铜网上滴样品之前，样品用超声振荡吗？
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2楼2012-02-29 19:09:05
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flatfish_wei

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
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wgs8136(金币+2): 感谢应助! 2012-03-02 09:08:38
0.1mg/ml 差不多啊，我拍胶束也是0.1，超声一下直接滴到铜网上，自然干了第二天去拍，有时候还会有点浓呢。有可能是你制样后没注意，一震动后铜网上的液滴就破了，样品流到一边去了。
还有一种方法就是将溶液配浓一点，用镊子夹着铜网在溶液中捞一下，干燥了去拍
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3楼2012-02-29 20:22:14
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4180299

新虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by flatfish_wei at 2012-02-29 20:22:14:
0.1mg/ml 差不多啊，我拍胶束也是0.1，超声一下直接滴到铜网上，自然干了第二天去拍，有时候还会有点浓呢。有可能是你制样后没注意，一震动后铜网上的液滴就破了，样品流到一边去了。
还有一种方法就是将溶液配浓 ...

我是用1mL的注射器滴的，铜网基本是浸泡在溶液中的。你是怎么做的？
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4楼2012-03-01 16:15:21
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nanzhanshi2

金虫 (正式写手)
★ ★
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wgs8136(金币+1): 2012-03-02 09:08:50
胶束怎么能用TEM做的出来呢？做不错来的，只能用冷冻电镜，或者负染冷冻蚀刻电镜才行啊
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6楼2012-03-01 17:00:15
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4180299

新虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by lgmlgm at 2012-03-01 16:37:19:
这种做法不行的，溶剂挥发完了，胶束的形状也就破坏了。建议做低温电镜。

我们没有这条件，只能自然挥干
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7楼2012-03-01 17:52:36
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froggreet

银虫 (小有名气)
★ ★
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wgs8136(金币+1): 感谢应助! 2012-03-02 09:08:58
有时候需要染色。不要一大滴，少一点就行。
4楼5楼说的没道理，胶束的TEM照片要多少有多少，例如Eisenberg

[ Last edited by froggreet on 2012-3-1 at 21:25 ]
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8楼2012-03-01 21:23:24
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4180299

新虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by froggreet at 2012-03-01 21:23:24:
有时候需要染色。不要一大滴，少一点就行。
4楼5楼说的没道理，胶束的TEM照片要多少有多少，例如Eisenberg

可是少了溶液就不能在铜网上覆盖一层直接铺展在表面皿上了。
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9楼2012-03-02 08:51:28
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4180299

新虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by froggreet at 2012-03-01 21:23:24:
有时候需要染色。不要一大滴，少一点就行。
4楼5楼说的没道理，胶束的TEM照片要多少有多少，例如Eisenberg

什么物质需要染色？我在文献中也看到了染色这步，怎么染色？
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10楼2012-03-02 10:46:50
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fyjqt

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
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东昌莘: 金币+3, 欢迎交流 2012-03-18 18:39:16
你可以参考Eisenberg的方法，大概是取少量，滴在大量水中冻住形貌，然后滴在膜上，用醋酸双氧铀（2%乙醇溶液，例如）之类的滴一滴染色。每次用滤纸吸去剩余液体。
当然仅做参考。他的体系时PEO居多，PEO链在混合溶剂中的形貌可能被大量水冷冻，如果胶束是只在水中的，就不好冷冻了。
另外，染色剂本身有1-2 nm的尺寸，要求你的胶束比较大，如果是小分子胶束，就别用TEM了，用DLS或cryo-TEM吧。
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11楼2012-03-02 11:29:08
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flatfish_wei

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
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东昌莘: 金币+2, 欢迎交流 2012-03-18 18:39:40
引用回帖:
4楼: Originally posted by 4180299 at 2012-03-01 11:15:21:
我是用1mL的注射器滴的，铜网基本是浸泡在溶液中的。你是怎么做的？

1ml的太大了吧，用微量进样器100ul的，滴一滴下去，让它完全在铜网上就行了。如果当下溶液滴就散开了，留在铜网上东西就很少了
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12楼2012-03-02 12:11:30
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4180299

新虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by froggreet at 2012-03-01 21:23:24:
有时候需要染色。不要一大滴，少一点就行。
4楼5楼说的没道理，胶束的TEM照片要多少有多少，例如Eisenberg

染色是怎么操作的？
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14楼2012-03-05 07:49:02
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nanzhanshi2

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
东昌莘: 金币+1, 欢迎交流 2012-03-18 18:39:57
引用回帖:
8楼: Originally posted by froggreet at 2012-03-01 21:23:24:
有时候需要染色。不要一大滴，少一点就行。
4楼5楼说的没道理，胶束的TEM照片要多少有多少，例如Eisenberg

你是不是做胶化的啊？？不懂吧？老弟，普通的胶束绝对用TEM做不出来，除非你的胶束上微米
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15楼2012-03-07 08:52:44
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4180299

新虫 (正式写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by sunjp82 at 2012-03-07 10:14:57:
1: 首先是样品制备。一般的胶束溶液配制在0.1~1mg/mL， 我建议你配在0.5~1mg/ml，然后搅拌24h以上。另外比较重要的是胶束的形成必须是在选择性溶剂当中。比较常见的做法有两种：一就是将嵌段聚合物溶解在良溶剂中 ...

“2就是将胶束溶液直接滴在含有膜的铜网上形成水珠状，然后让其自然干燥（这种情况通常要求溶液中的选择性溶剂不能溶解铜网上的膜，而且胶束溶液不能太浓）”
我是用你说的这种方法做的。浓度是0.1mg/ml。前两天做了视野里基本上没有球形的胶束。视野里基本上都是白色的，很少有东西。
这是我做的照片整个视野里就找到这样一个图，也不知道是不是我想要的
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17楼2012-03-07 14:16:02
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sunjp82

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
看了你的照片，两点建议
1 浓度调至0.5mg/ml
2: 用镊子夹住铜网，往上面用微量进样器滴液滴，然后用卫生纸或者滤纸从铜网的下面吸附液体，胶束粒子则会留在铜网的膜上，如此反复4~5次

PS 你们的电镜设备很不错啊
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18楼2012-03-08 23:02:58
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4180299

新虫 (正式写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by sunjp82 at 2012-03-08 23:02:58:
看了你的照片，两点建议
1 浓度调至0.5mg/ml
2: 用镊子夹住铜网，往上面用微量进样器滴液滴，然后用卫生纸或者滤纸从铜网的下面吸附液体，胶束粒子则会留在铜网的膜上，如此反复4~5次

PS 你们的电镜设备很不 ...

我们照电镜的老师图像找得特别好！
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19楼2012-03-09 14:47:14
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4180299

新虫 (正式写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by sunjp82 at 2012-03-08 23:02:58:
看了你的照片，两点建议
1 浓度调至0.5mg/ml
2: 用镊子夹住铜网，往上面用微量进样器滴液滴，然后用卫生纸或者滤纸从铜网的下面吸附液体，胶束粒子则会留在铜网的膜上，如此反复4~5次

PS 你们的电镜设备很不 ...

把样品滴到铜网上胶束水溶液根本不往下渗透啊，即使用滤纸吸也不透过去啊！
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20楼2012-03-09 15:05:34
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4180299

新虫 (正式写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by sunjp82 at 2012-03-08 23:02:58:
看了你的照片，两点建议
1 浓度调至0.5mg/ml
2: 用镊子夹住铜网，往上面用微量进样器滴液滴，然后用卫生纸或者滤纸从铜网的下面吸附液体，胶束粒子则会留在铜网的膜上，如此反复4~5次

PS 你们的电镜设备很不 ...

我做的胶束粒子是在100——200nm之间的
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21楼2012-03-09 15:19:59
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froggreet

银虫 (小有名气)
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引用回帖:
15楼: Originally posted by nanzhanshi2 at 2012-03-07 08:52:44:
你是不是做胶化的啊？？不懂吧？老弟，普通的胶束绝对用TEM做不出来，除非你的胶束上微米

我做的胶束海了去了。凡事别绝对化。
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22楼2012-03-16 11:48:17
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froggreet

银虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
东昌莘: 金币+3, 欢迎交流 2012-03-18 18:41:12
引用回帖:
16楼: Originally posted by sunjp82 at 2012-03-07 10:14:57:
1: 首先是样品制备。一般的胶束溶液配制在0.1~1mg/mL， 我建议你配在0.5~1mg/ml，然后搅拌24h以上。另外比较重要的是胶束的形成必须是在选择性溶剂当中。比较常见的做法有两种：一就是将嵌段聚合物溶解在良溶剂中 ...

说的挺好，估计楼主是做水系胶束，补充点意见：
1. 铜网用碳膜
2. 染色剂的选择，例如磷钨酸染不了PEG。因此楼主需要针对自己的体系考虑。染色步骤：铜网干燥后滴加少量染色剂，用滤纸从侧面吸掉，干燥。染色时间一般1min以内。
3. 浓度：大家都说了，可以多尝试几个浓度。
4. 寻找技巧：自然干燥胶束分布不规律，先在孔边缘看看，再慢慢往中间移
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23楼2012-03-16 12:00:07
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4180299

新虫 (正式写手)
引用回帖:
23楼: Originally posted by froggreet at 2012-03-16 12:00:07:
说的挺好，估计楼主是做水系胶束，补充点意见：
1. 铜网用碳膜
2. 染色剂的选择，例如磷钨酸染不了PEG。因此楼主需要针对自己的体系考虑。染色步骤：铜网干燥后滴加少量染色剂，用滤纸从侧面吸掉，干燥。染色时 ...

做水系胶束大概得干燥几天才能去测样？
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24楼2012-03-18 18:30:26
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sunjp82

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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24楼: Originally posted by 4180299 at 2012-03-18 18:30:26:
做水系胶束大概得干燥几天才能去测样？

没有绝对的干燥时间，实际上TEM要求没有AFM干燥要求那么高，我们通常干燥一天就去测，测之前染色就可以了
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25楼2012-03-19 12:37:05
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lizzy0923

银虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
13楼: Originally posted by zhengqichem at 2012-03-02 12:40:22
我做过聚合物水溶液胶束的电镜，需要冷冻干燥，然后才能去做。如果是自然干燥，随着水的挥发溶液浓度逐渐变高，胶束被破坏，最后会连成一片了。

你好，怎么个冷冻干燥法，冷冻干燥后是怎么制样的
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26楼2012-12-18 10:59:08
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乐不乐不，乐

铁虫 (初入文坛)
★
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送红花一朵
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16楼: Originally posted by sunjp82 at 2012-03-07 10:14:57
1: 首先是样品制备。一般的胶束溶液配制在0.1~1mg/mL， 我建议你配在0.5~1mg/ml，然后搅拌24h以上。另外比较重要的是胶束的形成必须是在选择性溶剂当中。比较常见的做法有两种：一就是将嵌段聚合物溶解在良溶剂中， ...

你好，请问一下，应该不是所有的表面活性剂都需要染色吧？什么情况需要染色啊？还有就是冻干的胶束溶液颗粒太小有没有必要用高倍透射电镜
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27楼2015-06-28 22:32:49
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WenMicelle

铜虫 (小有名气)
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10μL的枪，先滴一滴到铜网上，等10秒，再滴一滴。自然晾干。
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28楼2015-11-19 21:30:44
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guji225

新虫 (小有名气)
★
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我也遇到了同样的问题，楼主解决了嘛？

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29楼2017-11-23 10:56:11
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guji225

新虫 (小有名气)
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26楼: Originally posted by lizzy0923 at 2012-12-18 10:59:08
你好，怎么个冷冻干燥法，冷冻干燥后是怎么制样的...

同问，冷冻干燥后怎么制样！

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30楼2017-11-23 10:59:08
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