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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 胶束溶液透射电镜测试样品制备方法
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4180299

新虫 (正式写手)

[交流] 胶束溶液透射电镜测试样品制备方法

我夏天时做了两亲嵌段共聚物胶束溶液的透射电镜图，是把浓度为0.1mg/mL的样品滴到铜网上，然后室温自然晾干。结果在电镜上根本没看到球形的胶束。
请大家指教一下，帮忙讲一下具体的制备过程。
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1楼 2012-02-28 16:03:32
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sunjp82

木虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★
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东昌莘: 金币+5, PEPI+1, 欢迎交流 2012-03-18 18:40:10
1: 首先是样品制备。一般的胶束溶液配制在0.1~1mg/mL， 我建议你配在0.5~1mg/ml，然后搅拌24h以上。另外比较重要的是胶束的形成必须是在选择性溶剂当中。比较常见的做法有两种：一就是将嵌段聚合物溶解在良溶剂中，配成非常浓的溶液，然后滴加到选择性溶剂中形成胶束。一般的胶束性状是蓝色或者蓝白色，有些是无色透明，根据胶束粒子的大小而呈现不同的性状，形成胶束后一般需要用选择性溶剂透析除去良溶剂。另外一种方法比较简单就是直接将嵌段聚合物直接分散在选择性溶剂中，但需要分散较长时间。需要注意的是聚合物的浓度，形成胶束的温度都可能对胶束形态有影响。

2：染色TEM样品制备。 首先要看你的聚合物样品是什么。一般来说，四氧化钌可以染色含苯环以及双键的聚合物，四氧化锇只能染色普通双键，醋酸双氧铀染色羧酸基团或者负染，磷钨酸也可以负染。根据你样品的性质决定采用哪种方法染色。TEM样品的制备可以有多种，最常用的方法有三种：1时将胶束溶液通过气流从一个毛细管中喷射出来形成雾化，将表面附有纤维素膜或者碳膜或者复合膜的铜网接住散落的胶束粒子；2就是将胶束溶液直接滴在含有膜的铜网上形成水珠状，然后让其自然干燥（这种情况通常要求溶液中的选择性溶剂不能溶解铜网上的膜，而且胶束溶液不能太浓）；3就是将含有膜的铜网直接在胶束溶液中捞几下，呵呵，这个需要点经验。 再就是切片以及冷冻切片，这个较为复杂，这里就不多说，通常情况下用我说的以上几种方法就可以了

针对楼主的情况，可能性有四个方面：

1：胶束粒子粒径太小，10nm左右，普通分辨率的TEM可能很难观察得到
2：选择的染色方法不对，不能染色自然什么都看不到
3：铜网上的膜可能已经在制备样品时脱落或者被胶束中的溶剂溶解
4：样品浓度太低，建议0.5mg/ml以上
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乐不乐不，乐
16楼2012-03-07 10:14:57
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4180299

新虫 (正式写手)
在铜网上滴样品之前，样品用超声振荡吗？
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2楼2012-02-29 19:09:05
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flatfish_wei

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
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wgs8136(金币+2): 感谢应助! 2012-03-02 09:08:38
0.1mg/ml 差不多啊，我拍胶束也是0.1，超声一下直接滴到铜网上，自然干了第二天去拍，有时候还会有点浓呢。有可能是你制样后没注意，一震动后铜网上的液滴就破了，样品流到一边去了。
还有一种方法就是将溶液配浓一点，用镊子夹着铜网在溶液中捞一下，干燥了去拍
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3楼2012-02-29 20:22:14
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4180299

新虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by flatfish_wei at 2012-02-29 20:22:14:
0.1mg/ml 差不多啊，我拍胶束也是0.1，超声一下直接滴到铜网上，自然干了第二天去拍，有时候还会有点浓呢。有可能是你制样后没注意，一震动后铜网上的液滴就破了，样品流到一边去了。
还有一种方法就是将溶液配浓 ...

我是用1mL的注射器滴的，铜网基本是浸泡在溶液中的。你是怎么做的？
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4楼2012-03-01 16:15:21
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