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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 用GPC测试在下做的一个共聚物
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狂勃

新虫 (小有名气)

[求助] 用GPC测试在下做的一个共聚物 已有6人参与

在下是用一个分子量为1400的单体，和苯乙烯共聚，这个单体是盐，周围有两个分子量250的四丁基铵中和电荷，所以GPC测试时是肯定算进去了的
但在下测的数均分子量只有三千左右，重均分子量一万多一点
用的THF流动相的GPC。不明白为什么测的值这么的低。聚合方法用的悬浮聚合。但盐因为不溶于水。所以加入了DMF溶解单体后才去和苯乙烯悬浮共聚

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1楼 2015-04-10 20:31:24
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狂勃

新虫 (小有名气)
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20楼: Originally posted by Dr_Jesse at 2015-04-14 07:09:06
我觉得是不是流动相的问题？悬浮聚合做出来的产物应该是珠粒，单体结构单元既然在DMF中溶解的不错，那可以试试DMF相的GPC。如果共聚真的发生了，那分子量过低的原因可能是：聚合物溶解的不好；聚合物的结构可能是接 ...

四氢呋喃确实能溶，但有时做的聚合物溶解性的确不佳，我的那个1400的单体是个盐，同时在两端各甩出了一个甲基丙烯酸酯，周围有两个四丁基胺中和电荷。两个双键在两边，共聚时两个双键之间的大基团做侧链，然后另一个双键也要聚。所以考虑到位阻和电荷响应，那个大单体不会聚很多，虽然甲基丙烯酸酯和四丁基胺都有柔性。因为悬浮反应时加了DMF，所以最后产物在DMF里，分离DMF后没有得到小颗粒

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22楼2015-04-14 09:31:05
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狂勃

新虫 (小有名气)
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20楼: Originally posted by Dr_Jesse at 2015-04-14 07:09:06
我觉得是不是流动相的问题？悬浮聚合做出来的产物应该是珠粒，单体结构单元既然在DMF中溶解的不错，那可以试试DMF相的GPC。如果共聚真的发生了，那分子量过低的原因可能是：聚合物溶解的不好；聚合物的结构可能是接 ...

打氢谱的核磁吗？我没打过核磁还不知道怎么算分子量

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23楼2015-04-14 09:33:42
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狂勃

新虫 (小有名气)
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24楼: Originally posted by supperjtt at 2015-04-14 09:34:20
氢谱，建议楼主找相关的书籍或者文献看看表征的原理。没有一个特定的标准，打了氢谱也不能测出分子量。在你的结构上找出能确定的数目的出峰，用此做基准才能说出分子量，否则只是相应的比例，信息不够。
...

共聚物是个混合物，很多条链在里面，重复单元数也不同，能算出分子量吗？

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25楼2015-04-14 09:40:54
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狂勃

新虫 (小有名气)
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27楼: Originally posted by tfyeszjwl at 2015-04-14 10:33:17
我是说你看下高分子化学书吧，悬浮聚合好像不是这么做的吧...

书上就是苯乙烯的悬浮自聚啊。我按照他的实验方案做的，只是另一个单体加入了DMF去溶解，这样不算悬浮聚合吗？求告知

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29楼2015-04-14 10:38:28
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狂勃

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28楼: Originally posted by supperjtt at 2015-04-14 10:34:08
所以核磁测量是数均分子量，高分子本来就是一个混合物，所以才有PDI的概念。楼主若还是在此领域科研，还是建议找一本高化书，了解基础的的概念。
...

核磁不比GPC的数均分子量啊，我的意思是，我核磁能得到氢峰，然后算他的面积，但聚合物里面混合物，两个单体的氢数量可以得到对比，但能不能得到他的数目，在下没测过核磁，等下去翻篇文章看看

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30楼2015-04-14 10:42:34
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狂勃

新虫 (小有名气)
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32楼: Originally posted by supperjtt at 2015-04-14 12:30:26
这个核磁测出的是比例，前面有人回答过，对比你的端基，或者其他能确定数目的峰，能得到分子量。如果你的端基峰与单体没有区别，也没有其他确定数目的峰，核磁不能得出分子量。
...

我先测一个试试，正好看看里面结构

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33楼2015-04-14 12:34:38
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狂勃

新虫 (小有名气)
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31楼: Originally posted by tfyeszjwl at 2015-04-14 10:51:21
单体应该互溶的才行，不能溶于水...

单体确实不溶于水啊，只不过是盐，晶体。所以用了DMF把它溶了

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34楼2015-04-14 13:11:04
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狂勃

新虫 (小有名气)
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35楼: Originally posted by tfyeszjwl at 2015-04-14 15:21:16
做悬浮聚合要溶于水干什么，溶于单体就可以了，好好看看书吧...

但单体不溶于苯乙烯啊，所以加了DMF

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36楼2015-04-14 15:53:57
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狂勃

新虫 (小有名气)
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37楼: Originally posted by chuansen at 2015-04-14 16:16:30
可能是你的样品有季铵盐结构，在色谱柱上有吸附，从而使流出体积不仅仅是力学流出体积，还包括了吸附的因素，使流出总体积变大，测出的分子量偏小，加酸可以改善这种情况。

对，我是这样猜测的！！我还在想要不要阳离子交换。加酸就可以吗？直接制样时THF溶后滴酸就好？

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38楼2015-04-14 16:54:01
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狂勃

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27楼: Originally posted by tfyeszjwl at 2015-04-14 10:33:17
我是说你看下高分子化学书吧，悬浮聚合好像不是这么做的吧...

我知道了，我用了DMF做溶剂溶了其中一个单体，后来才想到苯乙烯也溶进去了，我还加水以为悬浮聚合，应该不加水直接在DMF里做溶液聚合

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39楼2015-04-14 20:45:45
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