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狂勃

新虫 (小有名气)

[求助] 用GPC测试在下做的一个共聚物 已有6人参与

在下是用一个分子量为1400的单体,和苯乙烯共聚,这个单体是盐,周围有两个分子量250的四丁基铵中和电荷,所以GPC测试时是肯定算进去了的
但在下测的数均分子量只有三千左右,重均分子量一万多一点
用的THF流动相的GPC。不明白为什么测的值这么的低。聚合方法用的悬浮聚合。但盐因为不溶于水。所以加入了DMF溶解单体后才去和苯乙烯悬浮共聚

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狂勃

新虫 (小有名气)

引用回帖:
20楼: Originally posted by Dr_Jesse at 2015-04-14 07:09:06
我觉得是不是流动相的问题?悬浮聚合做出来的产物应该是珠粒,单体结构单元既然在DMF中溶解的不错,那可以试试DMF相的GPC。如果共聚真的发生了,那分子量过低的原因可能是:聚合物溶解的不好;聚合物的结构可能是接 ...

四氢呋喃确实能溶,但有时做的聚合物溶解性的确不佳,我的那个1400的单体是个盐,同时在两端各甩出了一个甲基丙烯酸酯,周围有两个四丁基胺中和电荷。两个双键在两边,共聚时两个双键之间的大基团做侧链,然后另一个双键也要聚。所以考虑到位阻和电荷响应,那个大单体不会聚很多,虽然甲基丙烯酸酯和四丁基胺都有柔性。因为悬浮反应时加了DMF,所以最后产物在DMF里,分离DMF后没有得到小颗粒

[ 发自小木虫客户端 ]
22楼2015-04-14 09:31:05
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lazy锦溪

版主 (知名作家)

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【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
紫百合LYL: 金币+2, 谢谢交流,欢迎常来高分子版! 2015-04-14 19:25:35
GPC测试机理是根据聚合物的流体力学体积,如果你的共聚物在流动相THF中的溶解度不好,那么它的流体力学体积就很小,计算出来的分子量也很小,而且是相对标样苯乙烯的。
2楼2015-04-10 21:33:42
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东东的啊

木虫 (正式写手)

我来了

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
紫百合LYL: 金币+1, 谢谢交流,欢迎常来高分子版! 2015-04-14 19:25:46
THF PC测得不准,你的单体是DMF作溶剂反应的,最好测DMF GPC的
单锋破天枪贯地,剑争日辉弓坠月
3楼2015-04-10 21:44:46
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狂勃

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lazy锦溪 at 2015-04-10 21:33:42
GPC测试机理是根据聚合物的流体力学体积,如果你的共聚物在流动相THF中的溶解度不好,那么它的流体力学体积就很小,计算出来的分子量也很小,而且是相对标样苯乙烯的。

他可以在THF里溶解。可以完全溶解。现在就是怀疑单体未除净,拉低了平均值。
如果THF里完全溶解可以测吗

[ 发自小木虫客户端 ]
4楼2015-04-10 22:02:17
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