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狂勃

新虫 (小有名气)

[求助] 用GPC测试在下做的一个共聚物 已有6人参与

在下是用一个分子量为1400的单体,和苯乙烯共聚,这个单体是盐,周围有两个分子量250的四丁基铵中和电荷,所以GPC测试时是肯定算进去了的
但在下测的数均分子量只有三千左右,重均分子量一万多一点
用的THF流动相的GPC。不明白为什么测的值这么的低。聚合方法用的悬浮聚合。但盐因为不溶于水。所以加入了DMF溶解单体后才去和苯乙烯悬浮共聚

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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狂勃

新虫 (小有名气)

引用回帖:
37楼: Originally posted by chuansen at 2015-04-14 16:16:30
可能是你的样品有季铵盐结构,在色谱柱上有吸附,从而使流出体积不仅仅是力学流出体积,还包括了吸附的因素,使流出总体积变大,测出的分子量偏小,加酸可以改善这种情况。

对,我是这样猜测的!!我还在想要不要阳离子交换。加酸就可以吗?直接制样时THF溶后滴酸就好?

[ 发自小木虫客户端 ]
38楼2015-04-14 16:54:01
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lazy锦溪

版主 (知名作家)

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【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
紫百合LYL: 金币+2, 谢谢交流,欢迎常来高分子版! 2015-04-14 19:25:35
GPC测试机理是根据聚合物的流体力学体积,如果你的共聚物在流动相THF中的溶解度不好,那么它的流体力学体积就很小,计算出来的分子量也很小,而且是相对标样苯乙烯的。
2楼2015-04-10 21:33:42
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东东的啊

木虫 (正式写手)

我来了

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
紫百合LYL: 金币+1, 谢谢交流,欢迎常来高分子版! 2015-04-14 19:25:46
THF PC测得不准,你的单体是DMF作溶剂反应的,最好测DMF GPC的
单锋破天枪贯地,剑争日辉弓坠月
3楼2015-04-10 21:44:46
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狂勃

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lazy锦溪 at 2015-04-10 21:33:42
GPC测试机理是根据聚合物的流体力学体积,如果你的共聚物在流动相THF中的溶解度不好,那么它的流体力学体积就很小,计算出来的分子量也很小,而且是相对标样苯乙烯的。

他可以在THF里溶解。可以完全溶解。现在就是怀疑单体未除净,拉低了平均值。
如果THF里完全溶解可以测吗

[ 发自小木虫客户端 ]
4楼2015-04-10 22:02:17
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