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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 残留溶剂的气相色谱分析
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hanhaizhu

新虫 (初入文坛)

[交流] 残留溶剂的气相色谱分析 已有1人参与

大家好！
  我在做分析工作时遇到了比较麻烦的问题，希望分析高手们多多指教。
顶空气相色谱分析残留溶剂时，样品中出现的一些峰与空白溶液中出现的峰在同一时间出现，并且样品的比空白的要大很多。
这种情况可以把它看成是空白溶液的峰而不去积分吗？如果把它看成是未知峰，又该如何去确认它呢？
  下面是分析条件和色谱图以及质谱分析结果，请参考（质谱分析结果：只检测到甲醇的峰。）
   分析条件1：（样品名：DS)
GC条件
Injector: 230度
Split ratio: 3:1
Column: ZB-624 (30m*0.53mm,3um)
流动相: 氮气 (流速:3.0ml/min)
Oven: 40度(5分), 10度/分,200度(4分)
检测器: 250度

顶空条件:
OVEN: 100度
LOOP:115度
TRANSFER LINE:125度
平衡时间: 30分
GC Cycle time: 35分
样品溶液配制: 100mg/ml (DMSO)
色谱图1：请看附图1
GC-HS-MASS分析 质谱图_DS： 请看附图3
  分析条件2：(样品名：DO)
GC条件:
Injector: 210度
Split ratio: 9:1
Column: DB-WAX(30m*0.32mm,0.25um)
流动相: 氮气 (流速:1.5ml/min)
Oven: 50度(10分), 30度/分,200度(5分)
Detector: 250度

headspace 条件:
OVEN: 110度
LOOP:120度
TRANSFER LINE:125度
平衡时间: 18分
GC Cycle time: 30分
样品溶液: 100mg/ml (DMSO)
色谱图2： 请看附图2
GC-HS-MASS分析 质谱图_DO： 请看附图3
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1楼 2015-04-08 22:22:05
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竹水月

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这个情况有可能是样品进样后在进样器上的残留，试验一下
用顶空瓶装纯化水在相同温度下反复顶空冲洗进样器（阀）直到图谱中没有杂峰为止，再次进空白，看有无干扰峰，如果还有，换试剂吧Fisher试剂的DMSO还是不错的
赞一下 回复此楼
2楼2015-12-07 21:14:13
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